乙酰丙酮气体敏感材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮气体敏感材料及其制备方法与应用，制备方法，包括如下步骤：将锌源、六次甲基四胺和氧化石墨烯与水混匀，配制溶液；将配制的溶液进行水热反应，收集沉淀物，将沉淀物作干燥处理，得干燥粉末；将干燥粉末煅烧，得到乙酰丙酮气体敏感材料。通过合成具有特殊结构的氧化锌材料，提高乙酰丙酮气体传感器的灵敏度和选择性，增强对乙酰丙酮的检测能力，对保障生产安全、保护人身安全和防治环境污染具有重要意义。

Acetylacetone gas sensitive material and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
乙酰丙酮气体敏感材料及其制备方法与应用
本专利技术属于无机材料制备和气体传感器
，具体涉及一种乙酰丙酮气体敏感材料及其制备方法与应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。乙酰丙酮是一种无色或微黄的透明液体，在制药、香料、农药等领域具有广泛的应用。乙酰丙酮具有毒性和刺激性，其浓度过高会引起头痛、恶心和呕吐等中毒症状。乙酰丙酮具有易燃易爆性，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇高温或明火会引发燃烧和爆炸。因此，加强对乙酰丙酮气体浓度的检测对保障身体健康和生产、环境安全具有重要意义。目前，乙酰丙酮的检测方法主要采用荧光显色法，该方法主要用于检测溶液中乙酰丙酮的浓度。目前，针对乙酰丙酮挥发气体的检测鲜有报道。金属氧化物气体传感器是一种将空气中的气体浓度以电信号表现出来的设备，广泛应用于易挥发性气体(VOCs)、易燃易爆、有毒气体的检测。敏感材料的气敏性能是决定气体传感器检测能力的关键因素，但是专利技术人发现，目前的金属氧化物传感器对乙酰丙酮气体的检测灵敏度和选择性较差。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术的目的是提供一种乙酰丙酮气体敏感材料及其制备方法与应用。通过合成具有特殊结构的氧化锌材料，提高乙酰丙酮气体传感器的灵敏度和选择性，增强对乙酰丙酮的检测能力，对保障生产安全、保护人身安全和防治环境污染具有重要意义。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：本专利技术的一个目的是提供一种乙酰丙酮气体敏感材料，由氧化锌纳米片层结构组成，纳米片层结构的厚度为2.9-3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构由氧化锌纳米颗粒定向排列而成，氧化锌纳米颗粒的粒径为2.9-3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构为多孔结构，比表面积为120-140m2/g。本专利技术的第二个目的是提供上述乙酰丙酮气体敏感材料的制备方法，包括如下步骤：将锌源、六次甲基四胺和氧化石墨烯与水混匀，配制溶液；将配制的溶液进行水热反应，收集沉淀物，将沉淀物作干燥处理，得干燥粉末；将干燥粉末煅烧，得到乙酰丙酮气体敏感材料。本专利技术的第三个目的是提供上述制备方法制备得到的乙酰丙酮气体敏感材料。本专利技术的第四个目的是提供上述乙酰丙酮气体敏感材料在作为乙酰丙酮气体传感器中的应用。本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术制备的乙酰丙酮气体敏感材料对乙酰丙酮具有较高的灵敏度。其之所以具有较高的灵敏度是由于：氧化石墨烯做模板，生成了超薄多孔氧化锌纳米片结构，该结构是由许多纳米颗粒组成，并且二维纳米片之间交错生长，结构疏松，大大提高了敏感材料的比表面积，增大了敏感材料与乙酰丙酮气体分子的接触面积，促进乙酰丙酮气体分子的传输与扩散，产生更多的化学吸附氧分子(O-,O2-,O2-),增加了气体分子反应的活性位点；氧化石墨烯还原晶格氧，导致氧化锌内部缺陷浓度增加，提高了样品中的氧空位浓度，氧空位的存在促进了氧分子的吸附和离子化过程，进一步增加氧化锌表面空间电荷层和电子耗尽层的厚度；氧空位的存在减小了氧化锌的禁带宽度，降低了电子激发所需克服的势垒，有利于电子的激发，促进了材料表面氧吸附和离子化过程。(2)所述乙酰丙酮气体敏感材料对乙酰丙酮具有较宽的检测范围。之所以具有较宽的检测范围是由于：所合成的超薄多孔氧化锌纳米片的超薄、多孔结构以及层与层之间的疏松特性，有利于气体的扩散和气体分子的传输，使更多的气体分子参与反应，这种超薄、多孔结构主要是由于2.9-3.4nm的纳米颗粒定向排列，增大氧化锌暴露面所致。除此之外，氧空位缺陷浓度的增加，提高了空间电荷层和电子耗尽层厚度，而且氧空位的存在产生缺陷能级，降低了禁带宽度，减小了电子迁移能，这有利于提升气敏在更低气体浓度下做出敏感响应，从而拓宽了气体检测范围。(3)本专利技术制备的乙酰丙酮气体敏感材料具有较大的比表面积和丰富的表面氧空位缺陷。其之所以具有较大的比表面积是由其独特的结构所致，该材料微观结构为多孔二维超薄纳米片，其厚度为2.9-3.4nm，每个纳米片层结构是由许多纳米颗粒组成。乙酰丙酮气体敏感材料之所以具有纳米片层结构，主要原因是以氧化石墨烯为模板，纳米颗粒在氧化石墨烯上的定向排列，使得氧化锌沿着某一晶面生长速率提高所致。乙酰丙酮气体敏感材料之所以具有表面氧空位缺陷，主要是因为氧化石墨烯在空气中高温分解时与氧化锌中的晶格氧发生反应，使得氧化锌中晶格氧数量减少所致。(4)所述乙酰丙酮气体敏感材料制备方法简单、形貌可控。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。图1为实施例1所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的X射线衍射图；图2为实施例1所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的扫描电镜图；图3为实施例1所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的透射电镜图；图4为实施例1所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的原子力显微镜图；图5为实施例2所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的扫描电镜图；图6为实施例3所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的扫描电镜图；图7为实施例4所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构的扫描电镜图；图8为实施例1-4，对比例1所得的超薄多孔氧化锌二维纳米片结构和纯ZnO对乙酰丙酮气敏灵敏度图和不同浓度下灵敏度响应动态曲线；图9为实施例5所得的样品的扫描电镜图；图10为对比例1所得的ZnO样品的扫描电镜图。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。本专利技术第一方面提供一种乙酰丙酮气体敏感材料，所述敏感材料具有纳米片层结构，厚度可以为2.9-3.4nm，作为本专利技术的优选实施方案，具体地，例如所述敏感材料直径可以为2.9nm、3.0nm、3.4nm之间这些点值中任意两个点值构成的范围中的任何值；所述的超薄多孔纳米片层结构是由许多纳米颗粒排列组成；所述气体敏感材料对乙酰丙酮具有优异的气敏性能，所述气体敏感材料对浓度为1-100ppm的乙酰丙酮具有优异的气敏性能，其灵敏度为4.1-191.1，此处的灵敏度是材料在空气中的电阻(Ra)与材料在乙酰丙酮中电阻(Rg)的比值。作为本专利技术的具体实施方案，所述乙酰丙酮浓度可以为1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm、100ppm以及这些点值中任意两个点值构成的范围中的任何值；所述灵敏度可以为4.1、5.2、8.4、15.0、33.6、88.4、191.1以及这些点值中任意两个点值构成的范围中的任何值；本专利技术第二方面提供一种乙酰丙酮气体敏感材料的制备方法，包括如下步骤：1)称取锌源、六次甲基四胺和氧化石墨烯，加入去离子水中，超声、搅拌至溶解，配成溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰丙酮气体敏感材料，其特征在于：由氧化锌纳米片层结构组成，纳米片层结构的厚度为2.9‑3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构由氧化锌纳米颗粒定向排列而成，氧化锌纳米颗粒的粒径为2.9‑3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构为多孔结构，比表面积为120‑140m

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮气体敏感材料，其特征在于：由氧化锌纳米片层结构组成，纳米片层结构的厚度为2.9-3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构由氧化锌纳米颗粒定向排列而成，氧化锌纳米颗粒的粒径为2.9-3.4nm，每个氧化锌纳米片层结构为多孔结构，比表面积为120-140m2/g。2.一种乙酰丙酮气体敏感材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将锌源、六次甲基四胺和氧化石墨烯与水混匀，配制溶液；将配制的溶液进行水热反应，收集沉淀物，将沉淀物作干燥处理，得干燥粉末；将干燥粉末煅烧，得到乙酰丙酮气体敏感材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述锌源为硝酸锌、乙酸锌、氯化锌。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王新震，崔洪芝，刘凤军，陈晓妍，宋晓杰，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37