一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉、制备方法及其上转换发光可逆调控方法技术

本发明专利技术涉及一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉、制备方法及其上转换发光可逆调控方法，属于热致变色荧光粉制备应用技术领域。该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，化学式为MoO3：Yb，Er。将浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉在H2和N2还原气氛，在温度为300℃~700℃保温2h，冷却到室温后得到蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉，再次将蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉在空气气氛下加热，冷却到室温后又变换成浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉；在980nm光源激发下，黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉发出绿色的荧光，而蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉发光减弱或直至不发光，通过实现MoO3：Yb，Er荧光粉颜色“浅黄色‑蓝色”的多次重复变换进行上转换发光可逆调控。

A Thermochromic MoO 3:Yb, Er Upconversion Phosphor, Its Preparation Method and Reversible Upconversion Luminescence Regulation Method

【技术实现步骤摘要】
一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉、制备方法及其上转换发光可逆调控方法
本专利技术涉及一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉、制备方法及其上转换发光可逆调控方法，属于热致变色荧光粉制备应用

技术介绍
热致变色材料是指一些化合物或者混合物具有在经历外界热刺激时，其吸收光谱中可见光部分发生了变化，从而样品颜色发生变化的特性。这种变色材料广泛应用于光存储、分子开关、测温、显像、防伪标记、生物传感、工业、纺织、军事、印刷、航空航天等各个领域。热致变色材料在国外已有几十年的发展历史，早在1938年德国首先研制出了示温材料，并且影响了美、日、英、前苏联等科技领先国家加紧研发，迄今已经研发出了无机、有机、液晶、聚合物以及生物大分子等各类具有特殊性能的材料；而我国对于热致变色材料的研究较晚，始于20世纪60年代，产品也研制较少，在实际应用和大批量生产方面，许多还都是引进国外的技术，并且具有可逆性的热变色材料较少，因此实现热致变色材料的制备研究是非常有意义的，显示出潜在的巨大经济效益和社会效益。目前变色材料包括有机和无机两类，其中有机热致变色材料数量较多，但在呈色体热稳定性、耐疲劳性、变色前后样品的结构发生改变等方面存在明显不足；而无机热变色材料可以避免这些不足，且具有优异的耐温性、耐久性、耐光照性等，但是可逆性和灵敏性较差，当温度降低过快时，可能还会出现颜色“僵化”现象。因此研制开发可逆性、温度敏感性好，颜色变化与温度变化线性关系好、制备成本低的无机变色材料是具有极大意义的。另一方面，稀土元素掺杂的上转换发光材料在固体激光器、三维显示、生物成像、生物治疗等诸多领域都有很好的应用，但是目前对于上转换发光的调控有效方法大多都是改变激发光功率、调整稀土掺杂浓度等传统方法，但这些传统方法均很难实现“可逆调控”，而可逆、可重复性的调控恰好能够赋予上转换材料更巨大的应用如无损数据存储、光开关、光学记忆设备等等，因此，专利技术一种新的可逆可重复的上转换发光调节方法非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有热致变色材料中，有机材料的呈色体热稳定性、耐疲劳性和寿命较差，大部分无机变色材料的可逆性和重复性较差，以及上转换发光可逆调控方法单一的不足，本专利技术提供一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉及其制备方法。该MoO3：Yb，Er上转换荧光粉对烧结气氛和980nm光源具有高效响应特性，首先，其在空气气氛和还原气氛中烧结后，样品可以显示浅黄色和蓝色；其次，在980nm的光源激发下可以发射520-560nm波段的绿色荧光。此外，通过调控样品的颜色，可以实现该荧光粉的上转换发光调控。本专利技术通过以下技术方案实现。一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，化学式为MoO3：Yb，Er。一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、首先将(NH4)6Mo7O24·4H2O、Er2O3、Yb2O3按照化学组成式的摩尔比混合均匀，加入无水乙醇，研磨得到混合物料；步骤2、将步骤1得到的混合物料在空气气氛下加热到500℃，保温2h后随炉冷却到室温，研磨后得到浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉。一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的上转换发光可逆调控方法：将浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉在H2和N2还原气氛，在温度为300℃~700℃保温2h，冷却到室温后得到蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉，再次将蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉在空气气氛下加热，冷却到室温后又变换成浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉；在980nm光源激发下，黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉发出绿色的荧光，而蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉发光减弱或直至不发光，通过实现MoO3：Yb，Er荧光粉颜色“浅黄色-蓝色”的多次重复变换进行上转换发光可逆调控。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术所合成的荧光粉在空气气氛和H2及N2混合气氛中烧结，样品会呈现浅黄色和蓝色两种不同颜色；（2）在980nm光源激发下，浅黄色样品发出绿色的荧光，而蓝色样品则不发光，通过改变样品颜色，可以实现上转换发光调控；（3）本专利技术的样品颜色变化和上转换发光调控均可逆，并可循环重复多次；（4）通过调节烧结温度，样品颜色变化程度可以呈梯度式变化；（5）本专利技术制备工艺简单高效，成本低，有利于实现产业化。附图说明图1是本专利技术本专利技术实施例1，2，3所得的热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉发光光谱图；图2是本专利技术实施例1，2，3所得的热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉颜色梯度照片图；图3是本专利技术实施例2所得的热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉发光强度可逆、可循环调控的强度分布图；图4是本专利技术实施例2所得的热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的样品颜色可逆、可循环调控的照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，化学式为MoO3：Yb，Er。该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、首先将0.01mol(NH4)6Mo7O24·4H2O、Er2O3、Yb2O3按照摩尔比为1/7：0.5：0.5混合均匀，加入5mL无水乙醇，研磨得到混合物料；步骤2、将步骤1得到的混合物料在空气气氛下加热到500℃，保温2h后随炉冷却到室温，研磨后得到浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉。浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉实际照片如图2中原始所示，颜色为浅黄色。该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的上转换发光可逆调控方法：将浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉在H2和N2还原气氛（H2和N2的体积比为1：19，气体的流量为50mL/min），在温度为300℃保温2h，冷却到室温后得到蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉，再次将蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉在空气气氛下加热到300℃，保温2h，冷却到室温后又变换成浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉；在980nm光源激发下，黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉发出绿色的荧光，而蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉发光减弱或直至不发光，通过实现MoO3：Yb，Er荧光粉颜色“浅黄色-蓝色”的多次重复变换进行上转换发光可逆调控。在H2和N2还原气氛中，温度为300℃下还原得到的蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉实际照片如图2中300还原所示，颜色为浅蓝色。浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉转换发光光谱如图1所示，从图1中可以看出样品发光强度约为66。300℃下还原得到的蓝色MoO3：Yb，Er荧光粉转换发光光谱如图1所示，可以看出样品发光强度约为45。颜色从浅黄色变至浅蓝色过程中，发光强度发生了改变，因此通过实现MoO3：Yb，Er荧光粉颜色“浅黄色-蓝色”的变换，可以实现上转换发光调控。实施例2该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，化学式为MoO3：Yb，Er。该热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的制备方法，其具体步骤如下：步骤1、首先将0.01mol(NH4)6Mo7O24·4H2O、Er2O3、Yb2O3按照摩尔比为1/7：0.5：0.5混合均匀，加入5mL无水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，其特征在于：化学式为MoO3：Yb，Er。

【技术特征摘要】
1.一种热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉，其特征在于：化学式为MoO3：Yb，Er。2.一种根据权利要求1所述的热致变色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：步骤1、首先将(NH4)6Mo7O24·4H2O、Er2O3、Yb2O3按照化学组成式的摩尔比混合均匀，加入无水乙醇，研磨得到混合物料；步骤2、将步骤1得到的混合物料在空气气氛下加热到500℃，保温2h后随炉冷却到室温，研磨后得到浅黄色MoO3：Yb，Er上转换荧光粉。3.一种根据权利要求1所述的热致变色MoO3：Yb，Er上转...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨正文，李明骏，邱建备，宋志国，杨勇，周大成，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53