一种磷-氮阻燃水性聚氨酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种磷‑氮阻燃水性聚氨酯的制备方法，包括：将三氯氧磷和季戊四醇反应后制备的产物，再与哌嗪乙醇、三乙胺反应，制备出一种固体小分子磷‑氮阻燃剂；将聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、催化剂加入三口瓶，加热保温搅拌一段时间，然后加入制备出的磷‑氮阻燃剂，在一定温度下继续保温搅拌一段时间，随后再不断加入2,2‑二羟甲基丙酸、1，4‑丁二醇反应后降温至60℃，加入三乙胺中和，持续搅拌30min后加入一定量的蒸馏水，快速搅拌30min，反应结束。本发明专利技术制备出了一种反应型的阻燃水性聚氨酯，阻燃效果好，合成方法简单、成本较低，有很好的实用性及经济性，具有良好的市场前景。

Preparation of a Phosphorus-Nitrogen Flame Retardant Waterborne Polyurethane

【技术实现步骤摘要】
一种磷-氮阻燃水性聚氨酯的制备方法
本专利技术涉及一种磷-氮阻燃水性聚氨酯的制备方法，具有热稳定性好、阻燃性高的特点，属于功能材料领域。
技术介绍
水性聚氨酯是一种以水为介质聚氨酯材料，与溶剂聚氨酯相比，具有无毒、无味，对环境无污染，不影响人的身体健康等优点。目前，聚氨酯树脂水性化已经逐步取代溶剂型聚氨酯，成为聚氨酯行业的发展方向。水性聚氨酯的应用非常广泛，目前主要应用于涂料、粘合剂、纤维表面处理剂以及织物涂层等。但是，由于聚氨酯材料非常容易燃烧，因此在使用前进行阻燃处理。提高材料的阻燃性能，可在其中引入或者加入一些具有阻燃效果的元素或其化合物。常用的阻燃剂可分为无机阻燃剂和有机阻燃剂两大类。无机阻燃剂，如氢氧化镁、氢氧化铝等，具有热稳定性好、不挥发、效果持久、价格便宜等优点。但是，它们在使用过程中存在填充量大、与基材结合力小、相容性差等缺点，会对材料的加工及力学性能造成不利影响。有机阻燃剂中的卤系阻燃剂因其高效的阻燃效果应用比较广泛，但是，卤系阻燃剂在燃烧过程中会释放出大量的有毒烟气，带来更严重的二次伤害。目前阻燃剂多采用无卤阻燃剂，主要是指含有磷、氮、硅等阻燃元素的化合物。氮系阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷‑氮阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：S1、按质量份数，将13‑39份季戊四醇和89‑267份三氯氧磷加入三口瓶，加热回流搅拌，60℃下反应1‑2h，然后在105℃下反应7‑10h至无HCl放出为止，冷却抽滤得白色固体产物，先用二氯甲烷洗涤，再用无水乙醇洗涤，抽滤后放入60℃真空烘箱干燥至恒重，制得中间体PDD；S2、按质量份数，将9‑27份S1制得的PDD、7.2‑21.6份哌嗪乙醇、5.8‑17.4份三乙胺和150‑450份乙腈加入三口瓶，升温至55℃，反应8‑10h，磁力搅拌，冷凝回流，然后抽滤，再用N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）洗涤、丙酮和乙醚分别多次洗涤，...

【技术特征摘要】
1.一种磷-氮阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括以下步聚：S1、按质量份数，将13-39份季戊四醇和89-267份三氯氧磷加入三口瓶，加热回流搅拌，60℃下反应1-2h，然后在105℃下反应7-10h至无HCl放出为止，冷却抽滤得白色固体产物，先用二氯甲烷洗涤，再用无水乙醇洗涤，抽滤后放入60℃真空烘箱干燥至恒重，制得中间体PDD；S2、按质量份数，将9-27份S1制得的PDD、7.2-21.6份哌嗪乙醇、5.8-17.4份三乙胺和150-450份乙腈加入三口瓶，升温至55℃，反应8-10h，磁力搅拌，冷凝回流，然后抽滤，再用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）洗涤、丙酮和乙醚分别多次洗涤，最后放入烘箱干燥，制得磷-氮阻燃剂；S3、将聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡和S2制备的磷-氮阻燃剂真空干燥脱水；S4、按质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻国敏，宋梦，焦书燕，贾旭，李英华，马明星，李慧，王红芳，张留学，
申请(专利权)人：中原工学院，
类型：发明
国别省市：河南,41