一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备与工艺,其设备由粉状碳材料原料存贮总成,固液混合总成,抽真空总成,变压力揷层分离总成,气固分离总成,气体压缩总成,热交换冷却总成,溶剂中贮总成构成；将定量均匀混合的粉状碳材料与液态亚临界溶剂混合物送入隔膜泵,在隔膜泵内停留工艺需要时间；混合物在隔膜泵腔体内由于隔膜上下振动的变压力效应,混合物中亚临界溶剂在液态与气态之间变换,实现插层剥离。
【技术实现步骤摘要】
一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备与工艺
本专利技术涉及材料加工技术,特别涉及一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备与工艺。
技术介绍
石墨是战略性重要碳物资,因结构不同,石墨分为显晶质(又称鳞片质)与隐晶质；鳞片质石墨可用剥离法生产石墨烯,隐晶质石墨也需要先剥离分散,才可以生产高纯石墨；目前插层剥离多使用浓硫酸,双氧水等等有污染材料,而且效率低,成本高,难以连续自动化生产；为此有必要开发新的设备与工艺；利用生物质材料碳化成多孔碳,也需要剥离分散成纳米材料,才有更高级用途；物质的亚临界状态是相对于临界状态和超临界状态的一种形态；溶剂物质的温度高于其沸点时，以气态存在，对其施以一定的压力压缩使其液化，在此液化状态下利用其相似相溶的物理性质，用作物质萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂，其萃取工艺称为亚临界萃取工艺；适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我们周围的环境温度，一般沸点在0℃以下，20℃时的液化压力在0.8MPa以下(表压)；常用亚临界萃取溶剂，有丙烷、丁烷、R22、R134a等；目前亚临界溶剂只用于植物活性成分萃取,如从万寿菊中提取黄色素,未见用于碳材料插层剥离,石墨等碳材料为憎水性材料,丙烷、丁烷、R22、R134a等压缩成液态时显非极性,因此可方便侵入石墨等碳材料晶间的间隙,减压时溶剂气化膨胀,就胀裂了石墨等碳材料晶间的间隙,实现石墨等碳材料插层剥离。
技术实现思路
一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备,由粉状碳材料原料存贮总成,固液混合总成,抽真空总成,变压力揷层分离总成,气固分离总成,气体压缩总成,热交换冷却总成,溶剂中贮总成构成,其特征是粉状碳材料原料存贮总成通过管道与固液混合总成连接,固液混合总成通过管道与变压力揷层分离总成连接,抽真空总成通过管道与固液混合总成和变压力揷层分离总成三通连接,变压力揷层分离总成通过管道与气固分离总成连接,气固分离总成通过管道与气体压缩总成连接,气体压缩总成通过管道与热交换冷却总成连接,热交换冷却总成通过管道与固液混合总成连接,溶剂中贮总成通过管道与热交换冷却总成和固液混合总成三通连接；粉状碳材料原料存贮总成由桶体1,上封盖,闸阀1,计量隔离阀1,连接管1,压力平衡管,压力平衡管闸阀10构成；桶体1主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管1上端与桶体1下部倒圆锥形顶连接,连接管1下端与固液混合总成的桶体2的上顶面连接；在连接管1内从上向下装有闸阀1,计量隔离阀1；桶体1主体圆柱形的上端面,装有可打开装入粉状碳材料原料的上封盖；压力平衡管上端与桶体1主体上端连接,压力平衡管下端与固液混合总成的桶体2的上顶面连接,平衡粉状碳材料原料存贮总成与固液混合总成的压力,压力平衡管内装有压力平衡管闸阀10；固液混合总成由桶体2,搅拌器,连接管2,闸阀2,闸阀3,计量隔离阀4,连接管3,闸阀4计量隔离阀3构成；桶体2为圆柱形,搅拌器装在桶体2内部,搅拌器轴从桶体2上端面伸出由电机驱动,连接管2一端与桶体2上端面连接,连接管2另一端与热交换冷却总成出冷液口连接,在连接管2近桶体2端装有闸阀2,在连接管2近热交换冷却总成端装有闸阀3,在闸阀3与三通口之间装有计量隔离阀4；连接管3一端与连接管2三通连接,连接管3另一端与溶剂中贮总成连接；连接管3内近溶剂中贮总成端装有闸阀4,在闸阀4与三通口之间装有计量隔离阀3；溶剂中贮总成是己商品化承压贮液罐；变压力揷层分离总成由隔膜泵,连接管4,闸阀5,连接管5,闸阀6构成,隔膜泵己商品化,连接管4一端连接隔膜泵进料口,连接管4另一端连接固液混合总成桶体2的下端面,在连接管4内近隔膜泵端装有闸阀5；连接管5一端连接隔膜泵出料口,连接管5另一端连接气固分离总成的桶体3的圆柱面下端,在连接管5内近隔膜泵端装有闸阀6；气固分离总成由桶体3,斜板隔离器,陶瓷膜过滤器,连接管6,闸阀7,计量隔离阀2,连接管7,闸阀8构成,桶体3主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管6上端与桶体3下部倒圆锥形顶连接,在连接管6内从上向下装有闸阀7,计量隔离阀2；连接管6下端通大气送出加工好材料；在桶体3内部上半段,从下向上装有己商品化斜板隔离器,己商品化陶瓷膜过滤器；连接管7一端与桶体3上端面连接,连接管7另一端与气体压缩总成的气体压缩泵进气口连接,连接管7内近桶体3端装有闸阀8；己商品化陶瓷膜过滤器配套有高压气反洗系统；气体压缩总成由气体压缩泵,连接管8构成,气体压缩泵己商品化,气体压缩泵将气态溶剂丙烷、丁烷、R22,R134a等压缩成液态,通过连接管8送入热交换冷却总成热液进口；热交换冷却总成己商品化；抽真空总成由抽真空泵,连接管9构成,抽真空泵己商品化,连接管9一端与抽真空泵进气口连接,连接管9另一端与连接管4三通连接,在连接管9内部近抽真空泵进气口端装有闸阀9；利用本专利技术介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备进行碳材料变压力剥离的工艺如下述:1.设定初始条件,系统所有阀门是关闭的,在以下工序中,阀门状态见阀门状态表说明；粉状碳材料原料存贮总成的桶体1已装入粉状碳材料原料,盖好上封盖；2.对固液混合总成,变压力揷层分离总成,气固分离总成抽真空,达到工艺要求后停止抽真空；3.向固液混合总成注入液态亚临界溶剂,到工艺要求体积；4.向固液混合总成加入粉状碳材料原料,粉状碳材料原料与液态亚临界溶剂固液比到工艺要求；粉状碳材料与液态亚临界溶剂搅拌均匀混合；5.将定量均匀混合的粉状碳材料与液态亚临界溶剂混合物送入隔膜泵,在隔膜泵内停留工艺需要时间；混合物在隔膜泵腔体内由于隔膜上下振动的变压力效应,混合物中亚临界溶剂在液态与气态之间变换,实现插层剥离；6.将己插层剥离的粉状碳材料与液态亚临界溶剂混合物送入气固分离总成,亚临界溶剂减压呈气态,气态亚临界溶剂与固态己插层剥离的粉状碳材料分离,固态己插层剥离的粉状碳材料沉积在桶体3下部倒圆锥形桶底经计量隔离阀2送出；7.气固分离总成中减压呈气态亚临界溶剂,经斜板隔离器,陶瓷膜过滤器过滤后,被气体压缩机又压缩为液态,再经热交换冷却送回固液混合总成,循环使用；8.循环损耗亚临界溶剂由溶剂中贮总成中亚临界溶剂补充；送回固液混合总成的液态亚临界溶剂的量,送入粉状碳材料原料的量,与补充入亚临界溶剂的量,符合工艺要求；计量与比例控制设备己商品化；各工艺时段阀门状态如下述,其中“-”表示阀门状态同上一工序或阀门状态改变不影响本生产工艺；对上表说明:工序6.向隔膜泵定量装入混合物时,控制闸阀5的开关时间,将定量均匀混合的粉状碳材料与液态亚临界溶剂混合物送入隔膜泵；工序7.插层剥离时,控制闸阀5与闸阀6关闭时间,即控制定量均匀混合的粉状碳材料与液态亚临界溶剂混合物在隔膜泵内停留工艺需要时间工序8.在送去固气分离时,程序6,程序7,程序8自动循环进行工序10.放出成品时,关闭计量隔离阀2,打开闸阀7,加工好物料进入闸阀7与计量隔离阀2之间连接管6内部空间,关闭闸阀7,旋转计量隔离阀2,加工好物料被送出设备；自动管理上述阀门的开关,就可维持本专利技术介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备进行碳材料变压力剥离的工艺自动连续生产。附图说明附图1是本专利技术介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备结构示意图。具体实施方式以下结合附图1是本专利技术介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备,由粉状碳材料原料存贮总成(1),固液混合总成(2),抽真空总成(3),变压力揷层分离总成(4),气固分离总成(5),气体压缩总成(6),热交换冷却总成(7),溶剂中贮总成(8)构成,其特征是粉状碳材料原料存贮总成(1)通过管道与固液混合总成(2)连接,固液混合总成(2)通过管道与变压力揷层分离(4)总成连接,抽真空总成(3)通过管道与固液混合总成(2)和变压力揷层分离总成(4)三通连接,变压力揷层分离总成(4)通过管道与气固分离总成(5)连接,气固分离总成(5)通过管道与气体压缩总成(6)连接,气体压缩总成(6)通过管道与热交换冷却总成(7)连接,热交换冷却总成(7)通过管道与固液混合总成(2)连接,溶剂中贮总成(8)通过管道与热交换冷却总成(7)和固液混合总成(2)三通连接；粉状碳材料原料存贮总成(1)由桶体1(1‑1),上封盖(1‑2),闸阀1(1‑5),计量隔离阀1(1‑6),连接管1,(1‑7)压力平衡管(1‑4),压力平衡管闸阀10(1‑3)构成；桶体1(1‑1)主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管1(1‑7)上端与桶体1(1‑1)下部倒圆锥形顶连接,连接管1(1‑7)下端与固液混合总成(2)的桶体2(2‑3)的上顶面连接；在连接管1(1‑7)内从上向下装有闸阀1(1‑5),计量隔离阀1(1‑6)；桶体1(1‑1)主体圆柱形的上端面,装有可打开装入粉状碳材料原料的上封盖(1‑2)；压力平衡管(1‑4)上端与桶体1(1‑1)主体上端连接,压力平衡管(1‑4)下端与固液混合总成(2)的桶体2(2‑3)的上顶面连接,平衡粉状碳材料原料存贮总成(1)与固液混合总成(2)的压力,压力平衡管(1‑4)内装有压力平衡管闸阀10(1‑3)；固液混合总成(2)由桶体2(2‑3),搅拌器(2‑2),连接管2(2‑1),闸阀2(2‑4),闸阀3(7‑1),计量隔离阀4(7‑4),连接管3,闸阀4(8‑2,计量隔离阀3(8‑3)构成；桶体2(2‑3)为圆柱形,搅拌器(2‑2)装在桶体2(2‑3)内部,搅拌器(2‑2)轴从桶体2(2‑3)上端面伸出由电机驱动,连接管2(2‑1)一端与桶体2(2‑3)上端面连接, 连接管2(2‑1)另一端与热交换冷却总成(7)出冷液口连接,在连接管2(2‑1)近桶体2(2‑3)端装有闸阀2(2‑4),在连接管2(2‑1)近热交换冷却总成(7)端装有闸阀3(7‑1),在闸阀3(7‑1)与三通口之间装有计量隔离阀4(7‑4)；连接管3(8‑1)一端与连接管2(2‑1)三通连接,连接管3(8‑1)另一端与溶剂中贮总成(8)连接；连接管3(8‑1)内近溶剂中贮总成(8)端装有闸阀4(8‑2),在闸阀4(8‑2)与三通口之间装有计量隔离阀3(8‑3)；溶剂中贮总成(8)是己商品化承压贮液罐；变压力揷层分离总成(4)由隔膜泵(4‑2),连接管4(4‑5),闸阀5(4‑1),连接管5(4‑6),闸阀6(4‑7)构成,隔膜泵(4‑2)己商品化,连接管4(4‑5)一端连接隔膜泵(4‑2)进料口,连接管4(4‑5)另一端连接固液混合总成(2)桶体2(2‑3)的下端面,在连接管4(4‑5)内近隔膜泵端装有闸阀5(4‑1)；连接管5(4‑6)一端连接隔膜泵(4‑2)出料口,连接管5(4‑6)另一端连接气固分离总成(5)的桶体3(5‑1)的圆柱面下端,在连接管5(4‑6)内近隔膜泵端装有闸阀6(4‑7)；气固分离总成(5)由桶体3(5‑1),斜板隔离器(5‑5),陶瓷膜过滤器(5‑7),连接管6(5‑3),闸阀7(5‑4),计量隔离阀2(5‑2),连接管7(5‑9),闸阀8(5‑8)构成,桶体3(5‑1)主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管6(5‑3)上端与桶体3(5‑1)下部倒圆锥形顶连接,在连接管6(5‑3)内从上向下装有闸阀7(5‑4),计量隔离阀2(5‑2)；连接管6(5‑3)下端通大气送出加工好材料；在桶体3(5‑1)内部上半段,从下向上装有己商品化斜板隔离器(5‑5),己商品化陶瓷膜过滤器(5‑7)；连接管7(5‑9)一端与桶体3(5‑1)上端面连接,连接管7(5‑9)另一端与气体压缩总成(6)的气体压缩泵进气口连接,连接管7(5‑9)内近桶体3(5‑1)端装有闸阀8(5‑8)；己商品化陶瓷膜过滤器(5‑7)配套有高压气反洗系统；气体压缩总成(6)由气体压缩泵,连接管8(6‑1)构成,气体压缩泵己商品化,气体压缩泵将气态溶剂丙烷、丁烷、R22、R134a等压缩成液态,通过连接管8(6‑1)送入热交换冷却总成(7)热液进口；热交换冷却总成(7)己商品化；抽真空总成由抽真空泵,连接管9(3‑2)构成,抽真空泵己商品化,连接管9(3‑2)一端与抽真空泵进气口连接,连接管9(3‑2)另一...
【技术特征摘要】
1.一种介入亚临界溶剂变压力剥离碳材料的设备,由粉状碳材料原料存贮总成(1),固液混合总成(2),抽真空总成(3),变压力揷层分离总成(4),气固分离总成(5),气体压缩总成(6),热交换冷却总成(7),溶剂中贮总成(8)构成,其特征是粉状碳材料原料存贮总成(1)通过管道与固液混合总成(2)连接,固液混合总成(2)通过管道与变压力揷层分离(4)总成连接,抽真空总成(3)通过管道与固液混合总成(2)和变压力揷层分离总成(4)三通连接,变压力揷层分离总成(4)通过管道与气固分离总成(5)连接,气固分离总成(5)通过管道与气体压缩总成(6)连接,气体压缩总成(6)通过管道与热交换冷却总成(7)连接,热交换冷却总成(7)通过管道与固液混合总成(2)连接,溶剂中贮总成(8)通过管道与热交换冷却总成(7)和固液混合总成(2)三通连接；粉状碳材料原料存贮总成(1)由桶体1(1-1),上封盖(1-2),闸阀1(1-5),计量隔离阀1(1-6),连接管1,(1-7)压力平衡管(1-4),压力平衡管闸阀10(1-3)构成；桶体1(1-1)主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管1(1-7)上端与桶体1(1-1)下部倒圆锥形顶连接,连接管1(1-7)下端与固液混合总成(2)的桶体2(2-3)的上顶面连接；在连接管1(1-7)内从上向下装有闸阀1(1-5),计量隔离阀1(1-6)；桶体1(1-1)主体圆柱形的上端面,装有可打开装入粉状碳材料原料的上封盖(1-2)；压力平衡管(1-4)上端与桶体1(1-1)主体上端连接,压力平衡管(1-4)下端与固液混合总成(2)的桶体2(2-3)的上顶面连接,平衡粉状碳材料原料存贮总成(1)与固液混合总成(2)的压力,压力平衡管(1-4)内装有压力平衡管闸阀10(1-3)；固液混合总成(2)由桶体2(2-3),搅拌器(2-2),连接管2(2-1),闸阀2(2-4),闸阀3(7-1),计量隔离阀4(7-4),连接管3,闸阀4(8-2,计量隔离阀3(8-3)构成；桶体2(2-3)为圆柱形,搅拌器(2-2)装在桶体2(2-3)内部,搅拌器(2-2)轴从桶体2(2-3)上端面伸出由电机驱动,连接管2(2-1)一端与桶体2(2-3)上端面连接,连接管2(2-1)另一端与热交换冷却总成(7)出冷液口连接,在连接管2(2-1)近桶体2(2-3)端装有闸阀2(2-4),在连接管2(2-1)近热交换冷却总成(7)端装有闸阀3(7-1),在闸阀3(7-1)与三通口之间装有计量隔离阀4(7-4)；连接管3(8-1)一端与连接管2(2-1)三通连接,连接管3(8-1)另一端与溶剂中贮总成(8)连接；连接管3(8-1)内近溶剂中贮总成(8)端装有闸阀4(8-2),在闸阀4(8-2)与三通口之间装有计量隔离阀3(8-3)；溶剂中贮总成(8)是己商品化承压贮液罐；变压力揷层分离总成(4)由隔膜泵(4-2),连接管4(4-5),闸阀5(4-1),连接管5(4-6),闸阀6(4-7)构成,隔膜泵(4-2)己商品化,连接管4(4-5)一端连接隔膜泵(4-2)进料口,连接管4(4-5)另一端连接固液混合总成(2)桶体2(2-3)的下端面,在连接管4(4-5)内近隔膜泵端装有闸阀5(4-1)；连接管5(4-6)一端连接隔膜泵(4-2)出料口,连接管5(4-6)另一端连接气固分离总成(5)的桶体3(5-1)的圆柱面下端,在连接管5(4-6)内近隔膜泵端装有闸阀6(4-7)；气固分离总成(5)由桶体3(5-1),斜板隔离器(5-5),陶瓷膜过滤器(5-7),连接管6(5-3),闸阀7(5-4),计量隔离阀2(5-2),连接管7(5-9),闸阀8(5-8)构成,桶体3(5-1)主体为圆柱形,下部为倒圆锥形,连接管6(5-3)上端与桶体3(5-1)下部倒圆锥形顶连接,在连接管6(5-3)内从上向下装有闸阀7(5-4),计量隔离阀2(5-2)；连接管6(5-3)下端通大气送出加工好材料；在桶体3(5-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯梦斌，
申请(专利权)人：侯梦斌，
类型：发明
国别省市：福建,35
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