正极浆料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种正极浆料及其制备方法和应用，该方法包括：(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，得到混合物料；(2)向混合物料中加入溶剂并搅拌，得到固含量为90～96wt％的第一混合浆料；(3)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为80～85wt％的第二混合浆料；(4)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为75～78wt％的第三混合浆料；(5)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到固含量为70～73wt％的第四混合浆料；(6)继续加入溶剂并在真空条件下搅拌，得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。该方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可显著提高浆料粘度一致性和稳定性。

Cathode slurry and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
正极浆料及其制备方法和应用
本专利技术属于锂离子电池领域，具体而言，本专利技术涉及正极浆料及其制备方法和应用。
技术介绍
为满足国内动力锂电池市场的需求，各大锂电生产厂家对锂电工艺不断优化。而匀浆搅拌工艺是锂电行业中锂电池制作的一个重要工序，占据工艺过程30％，起着决定性的作用，浆料搅拌的好坏决定着后期涂布及最终锂电池性能的好坏。目前国内动力锂电主流的搅拌工艺分为两种：湿法搅拌工艺和干法搅拌工艺。湿法搅拌工艺是传统的打浆方法，通常是先制备胶体，然后加入导电碳分散搅拌，接着加入电极材料真空搅拌均匀。湿法搅拌最大的短板在于搅拌时间长、能耗高。此外湿法搅拌存在小粒径的导电剂很难分散均匀的问题，使得浆料稳定性较差，且导电剂难分散对浆料粘度也存在影响，从而直接影响成品电池的各项性能和使用寿命。干法搅拌工艺显著缩短了搅拌工艺时间，且因搅拌过程中存在混合、捏合作用，使得浆料稳定性和分散均匀性较好。具体的，干法搅拌通常是先加入活性物质、导电剂和粘结剂进行干混搅拌分散，抽真空后加入溶剂搅拌得到所需浆料。但是此类干法搅拌工艺易出现PVDF溶解不充分造成浆料粘度一致性差、堵滤芯、颗粒划痕等问题，另因高速分散盘的高速分散剪切作用，易破坏部分粘结剂和CMC的分子结构，不利于浆料的稳定和极片粘结力的提高。因此，现有正极浆料的制备方法有待进一步改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种正极浆料及其制备方法和应用。采用上述方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可避免出现小粒径导电剂难分散均匀、粘结剂分子结构被破坏的问题，显著提高浆料的粘度一致性和稳定性。在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种制备正极浆料的方法，根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料；(2)向所述混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料；(3)向所述第一混合浆料中加入所述溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料；(4)向所述第二混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料；(5)向所述第三混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料；(6)向所述第四混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。根据本专利技术实施例的制备正极浆料的方法，通过将正极活性材料与导电剂、粘结剂供给至三轴行星搅拌机混合搅拌，实现了粉体之间的宏观混合，利于后续高粘搅拌中对粉体颗粒团聚的打开及粉体颗粒表面的浸润。同时该混合搅拌在三轴行星搅拌机中进行，相对于传统的双行星搅拌机无高速分散盘，避免了高速分散盘对浆料中粘结剂分子结构的高速剪切损坏，有利于提高浆料的稳定性和极片的粘结力。进一步的，三轴行星搅拌机的公转桨比双行星公转桨的扭矩力强劲，有利于粉料颗粒的表面浸润、浆料的剪切捏合作用，进而缩短搅拌时间。同时控制第一混合浆料的固含量为90wt％～96wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料颗粒表面实现初步润湿，第一混合浆料中的超高固含量使得粉料颗粒间的剪切摩擦作用更显著，更利于颗粒表面润湿。控制第二混合浆料固含量为80wt％～85wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。控制第三混合浆料的固含量为75wt％～78wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。然后控制第四混合浆料的固含量为70wt％～73wt％，在三轴行星搅拌机的高强度剪切捏合作用下，各组分颗粒更好地分散于溶剂中，形成稳定的浆料，然后进行调粘得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。由此，通过采用上述方法可显著缩短正极浆料制备过程中的搅拌时间，降低生产成本，同时可避免出现小粒径导电剂难分散均匀、粘结剂分子结构被破坏的问题，显著提高浆料的粘度一致性和稳定性。另外，根据本专利技术上述实施例的制备正极浆料的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为5～10min。由此，有利于后续粉料颗粒的表面浸润和浆料的剪切捏合作用。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述导电剂、所述粘结剂的质量比为(92～98)：(1～5)：(1.5～5)。由此，有利于提高正极浆料的品质。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述粘结剂为选自PVDF、改性PVDF中的至少一种。由此，可进一步提高正极浆料的品质。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料为选自LiNiaCobMncO2、LiCoO2和LiFePO4中的至少之一，其中，0.3≤a≤0.8，0.05≤b≤0.3，0.05≤c≤0.5。由此，可进一步提高正极浆料的品质。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述导电剂为选自超级导电碳、碳纳米管、石墨烯和导电石墨中的至少之一。由此，可进一步提高正极浆料的品质。在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中进一步包括：将添加剂加入到所述三轴行星搅拌机中。由此，可进一步提高正极浆料的品质并提高正极浆料制备效率。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述添加剂的质量比为(92～98)：(0.05～2)。由此，可进一步提高正极浆料的品质、提高正极浆料的制备效率。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(1)中，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮和草酸中的至少之一。由此，可进一步提高正极浆料的品质、提高正极浆料的制备效率。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为10～15min。由此，可进一步促进颗粒表面润湿。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)中，所述溶剂为选自NMP溶剂、乙醇、丙酮中的至少之一。由此，可进一步促进颗粒表面润湿。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(3)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为15～20rpm、自转速度为45～60rpm，搅拌时间为40～65min。由此，可进一步促进粉料之间的颗粒团聚被打散，粘结剂粉体颗粒被分层剥离。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(4)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为30～50min。由此，可进一步促进粘结剂粉体颗粒在捏合作用下一层层完全溶解。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中，所述搅拌的温度分别独立地为55～80℃。由此，可进一步提高正极浆料的制备效率。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(5)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～15rpm、自转速度为15～45rpm，搅拌时间为20～35min。由此，可进一步促进各组分颗粒更好地分散于溶剂中。在本专利技术的一些实施例中，在步骤(5)中，所述搅拌的温度为20～35本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备正极浆料的方法，其特征在于，包括：(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料；(2)向所述混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料；(3)向所述第一混合浆料中加入所述溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料；(4)向所述第二混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料；(5)向所述第三混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料；(6)向所述第四混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。

【技术特征摘要】
1.一种制备正极浆料的方法，其特征在于，包括：(1)将正极活性材料与导电剂、粘结剂加入三轴行星搅拌机中进行混合搅拌，以便得到混合物料；(2)向所述混合物料中加入溶剂并搅拌，以便得到固含量为90wt％～96wt％的第一混合浆料；(3)向所述第一混合浆料中加入所述溶剂并在真空条件下搅拌，以便得到固含量为80wt％～85wt％的第二混合浆料；(4)向所述第二混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为75wt％～78wt％的第三混合浆料；(5)向所述第三混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到固含量为70wt％～73wt％的第四混合浆料；(6)向所述第四混合浆料中加入所述溶剂并继续在真空条件下搅拌，以便得到粘度值为5000～10000mPa·s的正极浆料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述三轴行星搅拌机的公转速度为5～10rpm、自转速度为15～30rpm，搅拌时间为5～10min；任选的，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述导电剂、所述粘结剂的质量比为(92～98)：(1～5)：(1.5～5)；任选的，在步骤(1)中，所述粘结剂为选自PVDF、改性PVDF中至少一种；任选的，在步骤(1)中，所述正极活性材料为选自LiNiaCobMncO2、LiCoO2和LiFePO4中的至少之一，其中，0.3≤a≤0.8，0.05≤b≤0.3，0.05≤c≤0.5，且a+b+c＝1；任选的，在步骤(1)中，所述导电剂为选自超级导电碳、碳纳米管、石墨烯和导电石墨中的至少之一。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中进一步包括：将添加剂加入到所述三轴行星搅拌机中；任选的，在步骤(1)中，所述正极活性材料与所述添...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冯新，李奎，柴成斌，张金涛，
申请(专利权)人：深圳鸿鹏新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44