利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用技术

本发明专利技术公开了利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用，属于有机发光器件技术领域，本发明专利技术利用预先制备的具有微纳光栅反结构的膜板，直接对蒸镀完毕的超薄复合金属薄膜进行热压印，可得到具有微纳光栅结构的、厚度均匀的高质量超薄复合金属电极。采用对超薄复合金属电极直接进行热纳米压印，能够同时保证图案化的超薄金属电极的整体薄膜均匀性和超薄特性，从而有效降低了超薄金属电极的电阻，提升了器件效率；利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极具有较高的透过率，从而提升了器件的光提取率和发光效率。

Fabrication and Application of Ultra-thin Composite Metal Electrode with Micro-nano Grating Structure by Thermal Nanoimprinting

【技术实现步骤摘要】
利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法及应用
本专利技术属于有机发光器件领域，具体涉及利用热纳米压印将超薄复合金属薄膜制备成具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极。由此获得的超薄金属电极具有显著提高的透过率和电导率，进而实现对器件效率的大幅度提升。技术背景ITO(氧化铟锡导电玻璃)具有高透射率和高电导率等优点，是一种常用透明电极材料，被广泛用于有机发光器件的研发。然而，ITO电极存在寿命不高、层间波导模式造成发光效率损耗等问题。于是，人们提出了很多ITO电极的替代电极材料，包括导电聚合物、石墨烯、碳纳米管、金属纳米线和超薄金属薄膜等。其中，超薄金属电极具有高透射率和高机械强度，是最有希望替代ITO的电极材料。为了进一步提高有机发光器件的光提取效率和发光效率，需要将超薄金属电极图案化，引入微纳光栅结构。现有技术将超薄金属电极图案化的方法有激光烧蚀、反应离子束刻蚀、双光束干涉光刻等。这些方法面临的共同问题是制备的电极厚度不均匀，从而导致器件发光效率下降。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是：提供一种利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法。利用预先制备的具有微纳光栅反结构的模板，直接对蒸镀完毕的超薄复合金属薄膜进行热压印，可得到具有微纳光栅结构的、厚度均匀的高质量超薄复合金属电极。本专利技术通过如下技术方案实现：利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，具体步骤如下：(1)、PDMS模板浇筑制备；具体步骤为：首先，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂(道康宁DOWCORNING)以质量比10:1混合，充分搅拌并进行离心，除去内部气泡；然后，取具有微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板；(2)、压印衬底清洗与修饰；具体步骤为：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-82025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮(99.5wt％)将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU-8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，并进行前烘，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU-8修饰层的压印衬底；(3)、超薄复合金属电极蒸镀、热纳米压印；具体步骤为：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，依次蒸镀超薄银膜和金膜，得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印；压印完成后，对样品进行紫外曝光，使超薄复合金属电极下方的SU-8光刻胶固化，并冷却；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极。进一步地，步骤(1)所述PDMS离心转速为5000-9000r/min，离心时间为1-4min；所用硅模板上的微纳光栅结构周期为260-650nm；所用固化PDMS模板的烘烤温度为90-120℃，时间为1h-6h。进一步地，步骤(2)所述旋涂SU-8光刻胶的转速为1000-5000r/min，时间为20-120s，形成膜厚为100-500nm；所用前烘光刻胶的温度为80-100℃，时间为10-60min。进一步地，步骤(3)所述蒸镀超薄复合金属电极的真空度为1.0×10-5-5×10-4Pa，蒸镀银膜的厚度为1-3nm，沉积速率为蒸镀金膜的厚度为3-8nm，沉积速率为进一步地，所述的热纳米压印的加压为3-8MPa，所用温度为80-150℃，时间为10-40min。进一步地，所述的紫外曝光时间为1-5min，冷却时间3-10min。本专利技术还提供了利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法在有机发光器件方面的应用，即制备出基于结构化的超薄复合金属电极的高效率有机发光器件。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)、对超薄复合金属电极直接进行热纳米压印，能够同时保证图案化的超薄金属电极的整体薄膜均匀性和超薄特性，从而有效降低了超薄金属电极的电阻，提升了器件效率；(2)、利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极具有较高的透过率，从而提升了器件的光提取率和发光效率。附图说明图1为本专利技术的利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极的方法的流程示意图；图2为本专利技术的一种具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的第一扫描电镜照片；图3为本专利技术的一种具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的第二扫描电镜照片；图4为本专利技术的一种具有微纳光栅结构的超薄金膜的面电阻随膜厚度的变化曲线；其中，圆点连成的曲线对应具有微纳光栅结构的超薄金膜，方块点连成的曲线对应超薄金膜平膜；图5为本专利技术的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的电流密度曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光器件，方块点连成的曲线对应基于同等厚度的平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件；图6为本专利技术的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光效率和亮度曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极的有机发光器件，方块点连成的曲线对应基于同等厚度的平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件；图7为本专利技术的一种基于超薄银-金复合电极的有机发光器件与平板器件的发光对比照片；其中，(a)为基于超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光实物照片，(b)为基于平膜超薄银-金复合电极的有机发光器件的发光实物照片。具体实施方式实施例1利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极。先利用真空蒸镀法获得厚度均匀的高质量超薄银-金复合薄膜，利用纳米压印机直接对预先蒸镀好的超薄银-金复合薄膜进行压印，能够得到具有厚度均匀的、表面较为光滑的图案化高质量超薄复合金属电极，从而显著提高了超薄复合金属电极的电导率。利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄银-金复合电极，具体步骤如下：(1)、PDMS模板浇筑制备：首先，将PDMS(聚二甲基硅氧烷)与固化剂(道康宁DOWCORNING)以质量比10:1混合，充分搅拌并进行离心，所用离心转速为9000r/min，所用离心时间为4min，除去内部气泡；然后，取第三方购得的具有周期为260nm微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，所用烘烤温度为90℃，烘烤时间为6h，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板。(2)、压印衬底清洗与修饰：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-82025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮(99.5wt％)将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)、PDMS模板浇筑制备；具体步骤为：首先，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂以质量比10:1混合，固化剂为道康宁DOW CORNING，充分搅拌并进行离心，除去内部气泡；然后，取具有微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板；(2)、压印衬底清洗与修饰；具体步骤为：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU‑8 2025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮将SU‑8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU‑8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，并进行前烘，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU‑8修饰层的压印衬底；(3)、超薄复合金属电极蒸镀、热纳米压印；具体步骤为：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，依次蒸镀超薄银膜和金膜，得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印；压印完成后，对样品进行紫外曝光，使超薄复合金属电极下方的SU‑8光刻胶固化，并冷却；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具有微纳光栅结构的超薄复合金属电极。...

【技术特征摘要】
1.利用热纳米压印制备具有微纳光栅结构的超薄金属复合电极的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)、PDMS模板浇筑制备；具体步骤为：首先，将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与固化剂以质量比10:1混合，固化剂为道康宁DOWCORNING，充分搅拌并进行离心，除去内部气泡；然后，取具有微纳光栅结构的硅模板，将均匀混合的PDMS预聚物倾倒在硅模板上，静置20min待其自流平，形成PDMS膜；随后，将其置于烘箱中烘烤，使其固化；最后，将完全固化的PDMS膜从硅模板上揭下，得到具有微纳光栅反结构的PDMS模板；(2)、压印衬底清洗与修饰；具体步骤为：所用压印衬底为玻璃衬底，所用衬底修饰层材料为SU-82025负性光刻胶；首先，将玻璃衬底依次置于丙酮、乙醇去离子水中分别超声清洗15min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用环戊酮将SU-8光刻胶稀释至0.1g/ml,超声30min辅助溶解，并在室温下搅拌24h；最后，将稀释后的SU-8光刻胶旋涂至处理好的玻璃衬底上，并进行前烘，以除去其中的挥发性溶剂，得到具有SU-8修饰层的压印衬底；(3)、超薄复合金属电极蒸镀、热纳米压印；具体步骤为：首先，将压印衬底置于真空蒸镀仪中，依次蒸镀超薄银膜和金膜，得到超薄复合金属电极；然后，将步骤(1)得到的具有微纳光栅反结构的PDMS模板覆盖在超薄复合金属电极上，并置于纳米压印机中进行热压印；压印完成后，对样品进行紫外曝光，使超薄复合金属电极下方的SU-8光刻胶固化，并冷却；最后，将最上方的PDMS模板揭下，得到具...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洪波，马驰，冯晶，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22