可溶性腐殖素制造技术

本发明专利技术提供了衍生自腐殖素的高度水溶性产物，以及获得此类产物的方法。首先将腐殖素与水和氮源(例如尿素)在强烈搅拌和加热下掺合，以便分散所述氮源。随后将掺合物培育延长的时段以产生具有所期望溶解性特性的氮已反应腐殖素。所述产物可以水性分散液使用，或干燥成粒状形式。

Soluble Humin

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】可溶性腐殖素
本专利技术涉及含腐殖素产物，其容易分散于水中而形成稳定分散液。更具体地说，本专利技术涉及此类产物，和制备所述产物的方法，其中使腐殖素与氮源(例如尿素)在高温下反应，并且培育一段时间以产生最终产物。这些产物能够以液体形式使用，或干燥为能够用水复原的粉末。
技术介绍
腐殖素定义为土壤中的腐殖质物质的一部分，其不溶于任何pH值的水溶液中。换句话说，腐殖素是在萃取出腐殖酸和富里酸(fulvicacids)之后仍存在于腐殖酸盐样品中的残余有机物。商业上当前使用若干可行的方法从腐殖酸盐中萃取腐殖酸和富里酸。一种这样的方法涉及在高温下对粗褐煤、风化褐煤、腐殖煤、次烟煤和泥煤进行碱萃取。在这些处理之后，常见的做法是将腐殖素副产物作为废弃物丢弃，虽然腐殖素中存在有益的含碳成分。历史上，与其它腐殖质洗脱份相比，对腐殖素的研究关注相对很少，原因可能在于腐殖素是高度不溶的化学难处理物质的事实。然而，腐殖素典型地占土壤中的有机碳的超过50％，并且占非岩化沉积物中的有机碳的超过70％。这与腐殖质物质在生物地球化学碳循环中的独特作用相结合，应该使得腐殖素成为有益物质的主要来源。用于处理腐殖素的基本上所有已知技术都是实验室规模的并且实施起来繁琐。举例来说，用浓HF/HCl溶液处理含有有机碳和无机物质的腐殖素产物以溶解金属氧化物和铝硅酸盐，从而使有机物发生多种可能的改质，例如水解。在另一种技术中，使用氢氧化钠、通过多次连续萃取来处理腐殖素样品。在又另一种方法中，通过用NaOH/尿素(0.1M/6M)彻底萃取样品来分离腐殖素。透析去除尿素之后的萃取残余物随后进一步用DMSO和6％(v/v)H2SO4萃取。本领域明确需要一种改进的商业上可行方法，用于将腐殖素分散或溶解在水中以产生抗腐殖素沉积的稳定分散液。提供能容易地用水复原的此类分散液的干燥形式也是有利的。
技术实现思路
本专利技术克服了上文所概述的问题，且提供高度分散于水中的新方法和腐殖素产物。一般来说，所述方法涉及形成包括腐殖素和氮源(例如尿素)的水性掺合物，其通常涉及将这些组分强烈混合且加热直到氮源分散为止。随后将混合物培育约8到720小时的相对较长时间，典型地在连续再循环和/或温和搅拌下进行，以产生具有所期望的水分散特性的最终氮已反应腐殖素。尽管不希望被任何操作性理论束缚，但相信氮源与天然存在的腐殖素按照一系列复杂的组合化学反应发生反应，产生多种多样的氮已反应腐殖素物质。在任何情况下，最终水性产物在水中形成稳定分散液，也就是说，所述分散液在室温下抵抗氮已反应的腐殖素固体在至少约30天且更优选至少约90天的期间发生任何明显的沉降。液体分散液能够通过常规方式干燥，例如喷雾干燥，得到能够在水中复原的粉末状产物。本专利技术的产物能够在多种情形下使用，包括以下：●缓释肥料；●土壤和水中的盐修复；●宏量/微量养分用的复合剂，以确保肥料/水利用效率；●沉积物用的侵蚀控制介质；●切坡用的稳定介质；●牧区火灾后土壤处理；●烃溢流和污染土壤的生物修复；和●保育容器生长培养基。本专利技术的腐殖素产物的大部分而非全部用途涉及以一种方式或另一种方式使腐殖素产物与现有土壤接触。具体实施方式以下实例阐述了一种适用于制备本专利技术的腐殖素产物的方法。然而应理解，这个实例仅为了说明而提供，并且其中任何内容都不应视为对本专利技术的总体范围的限制。实例这个实例描述了一种用于产生水性腐殖素分散液的根据本专利技术的技术。萃取次烟煤(风化褐煤)中的腐殖酸得到作为不溶性副产物的腐殖素。萃取工艺是佛罗里达州圣奥古斯丁(St.Augustine,Florida)的腐殖质培养方案有限公司(HumicGrowthSolutions,Inc.)所用的标准商用碱性工艺。然而，获得腐殖素的任何技术都是令人满意的。在腐殖素分散过程中，将2,514加仑的水加热到180℉并且放入8,000加仑的隔热式大型高强度混合槽中。随后，将6,000磅的粒状尿素添加到槽中并且与热水剧烈混合约15到20分钟的时段，直到尿素基本上液化且可流动为止。然后，将8,500磅的腐殖素添加到槽中，继续剧烈搅拌约1小时的时段，以产生尿素和腐殖素的水性掺合物。在此步骤期间，材料的pH从约9.5降低到9.35。然后将掺合物引入隔热式再循环掺合物储槽中，所述储槽配备有按照98rpm速度操作的立式搅拌器，从下到上的再循环速率是每分钟150加仑。然后在掺合物储槽操作期间将掺合物培育168小时的时段，在此期间腐殖素与尿素之间发生一系列复杂的组合化学相互作用，从而产生氮已反应的腐殖素。掺合物储槽中的掺合物温度在培育期期间按照每24小时时段约3-5℉的速率缓慢降低。培育期结束时，掺合物具有稍微高于室温的温度，并且利用400目筛筛分。传送通过筛的液体作为最终的水性腐殖素分散液回收，而未传送通过筛的惰性固体(主要由沙子和粘土构成)单独收集。最终腐殖素分散液具有约9.35的pH。最终分散液然后在常规喷雾干燥器中、利用580℉的入口空气温度、190℉的出口空气温度、2,000psi的压强和干燥器内的7秒停留时间喷雾干燥成粉末。粉末能在环境温度的水中通过简单混合容易复原而产生稳定分散液。最终液体分散液在喷雾干燥之前具有21.06重量％的总有机物含量，基于最终液体分散液的视为100重量％的总重量计算的有机碳含量是12.22重量％且总凯氏氮(TotalKjeldahlNitrogen，TKN)含量是6.53重量％。使用凝胶渗透色谱法、通过聚(乙二醇)和聚(环氧乙烷)校准对最终分散液进行的重量平均分子量分析测定分散物质的分子量分布在420到905,000道尔顿范围内。1-D碳NMR分析揭露产物包括蔗糖。一般来说，根据本专利技术的最终液体分散液(即，去除了惰性固体，例如沙子和粘土)具有以下特征：●约8.0到11.5，更优选约8.5到10的pH；●基于最终分散液中的氮已反应腐殖素固体含量的视为100重量％的总重量，约15到30重量％、更优选约20到22重量％的总有机物含量；●基于最终分散液中的氮已反应腐殖素固体含量的视为100重量％的总重量，约5到20重量％、更优选约12到15重量％的总有机碳含量；●基于最终分散液中的氮已反应腐殖素固体含量的视为100重量％的总重量，约2到12重量％、更优选约6到11重量％的TKN含量；●分散液中的氮已反应腐殖素固体含量的重量平均分子量范围为约100-1,500,000道尔顿，更优选约300-1,000,000道尔顿；和●所述分散液在室温下能够按照稳定形式保持至少约30天且更优选至少约90天的时段，而不会出现任何明显的氮已反应腐殖素固体沉降(即，此类固体不超过约5重量％)。根据本专利技术的干燥粉末产物一般具有以下特征：●基于视为100重量％的粉末总重量，约5到15重量％、更优选约12到14重量％的水分含量；●基于视为100重量％的粉末总重量，约60到80重量％、更优选约70到75重量％的总有机物含量；●基于视为100重量％的粉末总重量，约40到50重量％、更优选约42到47重量％的总有机碳含量；●基于视为100重量％的粉末总重量，约15到25重量％、更优选约16到18重量％的TKN含量；●所述干燥粉末能按照每加仑水至少约6盎司、优选约8到32盎司且更优选约16到20盎司干燥粉末的水平分散于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备水性腐殖素分散液的方法，其包含以下步骤：形成包括腐殖素和氮源的水性掺合物；将所述掺合物培育约8到720小时的时段；和回收氮已反应腐殖素的水性分散液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.11.21 US 15/357,1231.一种制备水性腐殖素分散液的方法，其包含以下步骤：形成包括腐殖素和氮源的水性掺合物；将所述掺合物培育约8到720小时的时段；和回收氮已反应腐殖素的水性分散液。2.根据权利要求1所述的方法，所述氮源选自由以下组成的组：尿素、磷酸一铵、磷酸二铵、无水氨、氨水、硝酸铵、硫酸铵、磷酸铵、硝酸钠(sodiumnitrate)、硝酸钙、硝酸钾、硝酸钠(nitrateofsoda)、尿素甲醛、多磷酸铵和其混合物。3.根据权利要求2所述的方法，所述氮源是尿素。4.根据权利要求1所述的方法，所述掺合物中的腐殖素：氮重量比在约0.5到7范围内。5.根据权利要求4所述的方法，所述比率是约1.5到5。6.根据权利要求1所述的方法，所述掺合物通过以下步骤形成：首先将所述氮源与热水混合且搅拌以形成混合物，然后在另外搅拌下将腐殖素添加到所述混合物中。7.根据权利要求6所述的方法，所述热水具有约100到200℉的温度。8.根据权利要求7所述的方法，所述热水具有约165到195℉的温度。9.根据权利要求1所述的方法，包括对腐殖素的所述水性分散液进行喷雾干燥以形成能分散于水中的含有氮已反应腐殖素的粉末的步骤。10.一种腐殖素水性分散液，其使用根据权利要求1所述的方法形成。11.一种含腐殖素粉末，其通过根据权利要求9所述的方法形成。12.一种包含分散于水中的氮已反应腐殖素固体的水性腐殖素分散液，其特征在于所述分散液在室温下能够按照稳定形式保持至少约30天的时段而不会出现任何明显的固体沉降。13.根据权利要求12所述的分散液，所述分散液具有在室温下使所述分散液按照稳定形式保持至少约90天时段的能力而不会出现任何明显的所述氮已反应腐殖素固体沉降。14.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：K·梅利特，M·M·塞伊德巴格里，
申请(专利权)人：AG出口国际公司，
类型：发明
国别省市：美国,US