一种井下油管密封胶泥的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种井下油管密封胶泥的制备方法，属于胶泥技术领域。椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，提高胶泥的乳化性能，脂肪酸盐可代替部分无机盐，减少高矿化度的地下泥浆的影响，本发明专利技术的无皂乳液胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，本发明专利技术中减水高聚物的改性物质为硅酸钠，控制聚合物pH值，降低其水解速度，形成共聚物的物理交联点，增强了聚合物的强度，提高了聚合物的耐高温性，改善塑性态浆体与胶泥石的微观结构，降低失水量，增加胶泥固化后的密实性，降低胶泥的渗透性能，应用前景广阔。

A preparation method of downhole tubing Sealing cement

【技术实现步骤摘要】
一种井下油管密封胶泥的制备方法
本专利技术公开了一种井下油管密封胶泥的制备方法，属于胶泥

技术介绍
胶泥为具备很强的粘合性能的泥状塑性固体，这类塑性固体一般由具备粘合性能的固态或液态粘接剂添加具备一定功能的粉末填料构成，根据需要还可以加入适当的颜料及辅料。大部分是起着密封作用。目前，船内部液舱底部积水部位、上纵积水部位、流水纵缝与疏水系统吸干头下积水等部位，由于频繁接触淡水、海水、油污，并且容易碰撞摩擦，很容易受到腐蚀和污损。通常使用水泥砂浆进行处理，虽能起到一定作用，但整体效果并不明显，使用一段时间后出现不同程度的开裂、脱落，降低了防腐作用，影响了船舶使用寿命。以下为目前国内胶泥的分类及特点：胶泥按类型分为三类，一类是环氧树脂类胶泥，二类是硅橡胶类胶泥，第三类为聚胺酯类胶泥，这三种材料由于其基材不同，所以具有的特点不一样。环氧胶泥是由环氧树脂、固化剂、稀释剂与粉状填料按一定比例配制而成的一种体质填料，供经过表面处理，预先涂有底漆的金属表面填平或贴衬瓷板之用，是化工设备防腐施工中常用的一种胶泥。我们发现环氧胶泥的工艺性能存在一些不足，主要表现为：涂刮性能差，配制胶泥不加或加入稀释剂丙酮量过少，在基体表面涂刮时颗粒粗糙并产生卷边现象。配制胶泥时，随环氧树脂中丙酮量的增加，胶泥的气孔率增大，当丙酮量加入过大时，胶泥层固化后易产生龟裂，抗渗能力降低，长期使用，介质可透过胶泥层对基体产生腐蚀。脆性大，基体发生形变时，胶泥层易产生裂纹。以上缺陷给施工操作增加了难度，也难以对基体进行有效的防护。并且胶泥应用于井下油管的螺纹连接处作为密封物质时强度较低，耐热性差，容易失水发生开裂而影响密封性能。因此，专利技术一种强度高、耐热性好且不易失水的井下油管密封胶泥对胶泥
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对胶泥应用于井下油管的螺纹连接处作为密封物质时，强度较低，耐热性差，容易失水发生开裂而影响密封性能的缺陷，提供了一种井下油管密封胶泥的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种井下油管密封胶泥的制备方法为：将减水高聚物、水、无皂乳液和增粘淀粉置于高速搅拌机中以7000～8000r/min的转速，搅拌分散15～20min，再置于增压稠化仪中稠化18～22min，得到井下油管密封胶泥；增粘淀粉制备方法为：将质量分数为20%的玉米淀粉乳液和氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加环氧氯丙烷，乙二醇丁醚，椰油滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到增粘淀粉；减水高聚物制备方法为：（1）配置200～220mL质量分数为40%的丙烯酰胺溶液，向丙烯酰胺溶液加入20～23g2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸，得到混合液，在常温子下用饱和硅酸钠溶液调节混合液的pH，将混合液置于烘箱中，加热升温至70～80℃，保温35～40min，得到混合溶液；（2）将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水混合，得到引发剂，将上述混合溶液置于带有搅拌器与滴液漏斗的三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以1～2mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，得到减水高聚物，备用；无皂乳液制备方法为：（1）按重量份数计，将40～50份混合单体、5～7份质量分数为30%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应1.5～2.0h，得到单体乳液；（2）按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至68～72℃后，向三口烧瓶加入30～40份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯，2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。井下油管密封胶泥制备原料，按重量份数计，包括减水高聚物100～110份、水40～50份、无皂乳液20～25份和增粘淀粉15～20份。增压稠化仪稠化时控制压力为4～6MPa。增粘淀粉制备方法中增粘淀粉各原料，按重量份数计，包括质量分数为20%的玉米淀粉乳液80～100份、氯化钠7～8份，环氧氯丙烷40～50份，乙二醇丁醚20～25份，椰油8～10份。增粘淀粉制备方法中碱调节pH为10.0～10.5，酸调节pH为6.5～6.8。减水高聚物制备方法中饱和硅酸钠溶液调节混合液的pH为7.0～7.2。减水高聚物制备方法中亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水混合质量比为3︰2︰40。无皂乳液制备方法中混合单体由将甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯按质量比为2︰3混合而得。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术增粘淀粉制备过程中将玉米淀粉与环氧氯丙烷反应后，用乙二醇丁醚，椰油等加热混合，进行糊化，得到与丙烯酰胺相似的具有网络结构的减水高聚物，同时椰子油于碱性条件下与乙二醇丁醚反应得到脂肪酸盐，提高胶泥的乳化性能，脂肪酸盐可代替部分无机盐，减少高矿化度的地下泥浆的影响，增加减水高聚物在地下泥浆的成胶致密度，从而提高胶泥的堵漏性能，本专利技术的无皂乳液胶乳成膜后，由于乳液中不含乳化剂，并且亲水基团以化学键的形式接在胶乳粒子表面，因此没有乳化剂向膜的表面迁移，提高了无皂胶乳膜的耐水性和黏结性，当环境温度远高于胶乳的成膜温度后，达到一定浓度的胶乳粒子在胶泥颗粒间团聚并成膜，进一步降低地下泥浆的失水量，之后在固化的胶泥石中可形成乳胶膜，乳胶膜软化，黏性增强，地下泥浆的稠度与粘结性变好，从而提高了胶泥在高温下的强度与稳定性；（2）本专利技术中减水高聚物的改性物质为硅酸钠，硅酸钠与地下泥浆中钙离子反应生成水化硅酸钙C—S—H胶核，从而使胶泥能够尽快形成稳定的结构，将硅酸钠引入到丙烯酰胺与2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸共聚物中对其进行改性后，一方面能控制聚合物pH值，降低其水解速度，另一方面形成共聚物的物理交联点，增强了聚合物的强度，分散了聚合物的应力集中，提高了聚合物的耐高温性，同时，硅酸钠溶于水后形成胶状硅酸钠水溶液，其粒径比胶泥颗粒的粒径小，其微粒可充填入胶泥颗粒及其水化形成的空隙，改善塑性态浆体与胶泥石的微观结构，使得胶泥颗粒之间的空隙及水化形成孔喉变得更小，增加流体流动的阻力，从而降低失水量，而且可以堵塞一些水化形成的连通通道，增加胶泥固化后的密实性，降低胶泥的渗透性能，应用前景广阔。具体实施方式将甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯按质量比为2︰3混合，得到混合单体，按重量份数计，将40～50份混合单体、5～7份质量分数为30%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应1.5～2.0h，得到单体乳液；按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至68～72℃后，向三口烧瓶加入30～40份丙烯酸丁酯、20～30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种井下油管密封胶泥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将减水高聚物、水、无皂乳液和增粘淀粉置于高速搅拌机中以7000～8000r/min的转速，搅拌分散15～20min，再置于增压稠化仪中稠化18～22min，得到井下油管密封胶泥；所述的增粘淀粉具体制备步骤为：将质量分数为20%的玉米淀粉乳液和氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加环氧氯丙烷，乙二醇丁醚，椰油滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到增粘淀粉；所述的减水高聚物具体制备步骤为：（1）配置200～220mL质量分数为40%的丙烯酰胺溶液，向丙烯酰胺溶液加入20～23g2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸，得到混合液，在常温子下用饱和硅酸钠溶液调节混合液的pH，将混合液置于烘箱中，加热升温至70～80℃，保温35～40min，得到混合溶液；（2）将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水混合，得到引发剂，将上述混合溶液置于带有搅拌器与滴液漏斗的三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以1～2mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，得到减水高聚物，备用；所述的无皂乳液具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将40～50份混合单体、5～7份质量分数为30%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应1.5～2.0h，得到单体乳液；（2）按重量份数计，将上述三口烧瓶降温至68～72℃后，向三口烧瓶加入30～40份丙烯酸丁酯、20～30份甲基丙烯酸甲酯，2～4份硫代硫酸钾、20～25份质量分数为25%的碳酸钠溶液、3～5份十二烷基硫酸钠，搅拌反应3～4h，升温至80～85℃后保温反应30～40min，自然降温至室温，出料得到无皂乳液。...

【技术特征摘要】
1.一种井下油管密封胶泥的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将减水高聚物、水、无皂乳液和增粘淀粉置于高速搅拌机中以7000～8000r/min的转速，搅拌分散15～20min，再置于增压稠化仪中稠化18～22min，得到井下油管密封胶泥；所述的增粘淀粉具体制备步骤为：将质量分数为20%的玉米淀粉乳液和氯化钠加入到三口烧瓶中，置于水浴锅中，加热升温至45～50℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH后，向烧瓶中滴加环氧氯丙烷，乙二醇丁醚，椰油滴加完毕后保温搅拌反应3～4h，再用质量分数为10%盐酸调节pH，过滤分离，收集滤饼，用无水乙醇洗涤后得到增粘淀粉；所述的减水高聚物具体制备步骤为：（1）配置200～220mL质量分数为40%的丙烯酰胺溶液，向丙烯酰胺溶液加入20～23g2—丙烯酰胺基—2—甲基丙磺酸，得到混合液，在常温子下用饱和硅酸钠溶液调节混合液的pH，将混合液置于烘箱中，加热升温至70～80℃，保温35～40min，得到混合溶液；（2）将亚硫酸氢钠、硫代硫酸钾、去离子水混合，得到引发剂，将上述混合溶液置于带有搅拌器与滴液漏斗的三口烧瓶中，加热升温至60～65℃，启动搅拌器以300～350r/min的转速搅拌，用滴液漏斗以1～2mL/min的滴加速率向三口烧瓶加入40～50mL引发剂，引发剂滴加完毕后，保温反应3～4h，得到减水高聚物，备用；所述的无皂乳液具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将40～50份混合单体、5～7份质量分数为30%的氢氧化钠溶液和30～40份去离子水加入带有搅拌器和通气管的三口烧瓶中，加热升温至75～78℃，通入氮气，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，向三口烧瓶加入1～3份硫代硫酸钾，反应1.5～2.0h，得到单体乳液；（2）...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭孝花，
申请(专利权)人：谭孝花，
类型：发明
国别省市：湖南,43