一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法技术

本发明专利技术公开了一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法，包括以下步骤：在反应容器内，将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中，再加入催化剂，在氢气压力为0.01mpa‑0.07mpa的条件下搅拌反应；所得的反应液经过滤、浓缩，得粗品；粗品经后处理，得乙基芳香卤代衍生物(作为还原产物)。本发明专利技术采用极性质子溶剂(无水甲醇、无水乙醇)，加入二氧化铂作为催化剂，在低压氢压彻底还原烯基并保护芳环卤素，得到乙基芳香卤代衍生物。该方法具有操作条件温和、高效安全、处理简单、反应彻底且选择性高等优点。

A Method for Hydroreduction of Olefin Aromatic Halogenated Derivatives

【技术实现步骤摘要】
一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，特别是针对一类化工中间体——烯基芳香卤代衍生物的氢化还原方法，属于有机合成领域。
技术介绍
乙基芳香卤代衍生物是一类很有用的药物中间体及精细化工中间体，其是一类带有生物活性的，自然中一般只由某些特定微生物，如恶臭假单胞菌UV4等进行生物转化得到的分子，作为片段被继续合成其他药物产品。原料烯基芳香卤代衍生物的通式指代符合如下形式，或者含有其结构的芳环衍生物：其中，-X指代卤素原子：-Cl，-Br，-I，且通常指-Br、-Cl；Y可以为以下基团中的一种：-H，-NO2，-NH2，-OH，-HSO3，-CHO，-COOH，-OCH3，-COCH3，-X，若可还原，其允许在氢化过程中被还原。乙基芳香卤代衍生物是一种非常重要的有机合成中间体，被应用于医药、生化等领域。将烯基芳香卤代衍生物还原得到乙基芳香卤代衍生物的方法在已有文献中的记载，除了最常规的钯或镍催化，还有用以下方式进行的：方法1、2-氯苯乙烯的加氢还原(氢气压力0.1mpa)，于四氢呋喃中利用氯化铁和氢化铝锂作为催化剂氢压还原(TimN.Gieshoff,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法，其特征是包括以下步骤：1)、在反应容器内，将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中，然后按照烯基芳香卤代衍生物：催化剂＝1:0.05的质量比加入催化剂，在氢气压力为0.01mpa‑0.07mpa的条件下搅拌反应，反应温度为室温、反应时间为3～6h；2)、步骤1)所得的反应液经过滤、浓缩，得粗品；粗品经后处理，得乙基芳香卤代衍生物。

【技术特征摘要】
1.一种加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法，其特征是包括以下步骤：1)、在反应容器内，将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中，然后按照烯基芳香卤代衍生物：催化剂＝1:0.05的质量比加入催化剂，在氢气压力为0.01mpa-0.07mpa的条件下搅拌反应，反应温度为室温、反应时间为3～6h；2)、步骤1)所得的反应液经过滤、浓缩，得粗品；粗品经后处理，得乙基芳香卤代衍生物。2.根据权利要求1所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法，其特征是：烯基芳香卤代衍生物为2-氯-6-硝基苯乙烯、2-溴-6-氨基苯乙烯、2，6-二碘苯乙烯；对应的乙基芳香卤代衍生物为2-氯-6-氨基乙苯、2-溴-6-氨基乙苯、2,6-二碘乙苯。3.根据权利要求1或2所述的加氢还原烯基芳香卤代衍生物的方法，其特征是：极性质子溶剂为无水甲醇或者无水乙醇；所述催化剂为PtO2。4.根据权利要求1或2所述的制备乙基芳香卤代衍生物的方法，其特征是：所述步骤1)为：将烯基芳香卤代衍生物溶解于极性质子溶剂中并加入催化剂后，先用氢气对反应容器进行气体置换，等反应容器内的空气...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱超，沈俊禹，高卓，
申请(专利权)人：浙江大学，杭州迈世腾药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33