一种呋喃醇衍生物的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种农药中间体的合成技术，特别涉及一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃下，将丙炔卤在催化剂的催化下与镁条在有机醚类溶剂中反应生成格氏试剂；所述催化剂为正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合物；（2）当步骤（1）中格氏反应引发后，向反应液中加入5‑甲基糠醛和甲苯，在30～50℃下反应完全制备得到呋喃醇衍生物：5‑甲基‑2‑呋喃基‑炔丙基‑甲醇。本发明专利技术的呋喃醇衍生物的合成方法中，采用5‑甲基糠醛为原料，以丙炔卤为格氏试剂，格氏反应采用正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合催化剂引发，制得的丙炔呋喃醇衍生物的单步收率达到94%以上，与现在技术相比有了明显的提升。

A Synthesis Method of Furanol Derivatives

【技术实现步骤摘要】
一种呋喃醇衍生物的合成方法
本专利技术涉及一种农药中间体的合成技术。
技术介绍
丙炔呋喃醇，化学名5-甲基-2-呋喃基-炔丙基-甲醇，是合成卫生农药杀虫剂产品炔丙菊酯关键中间体炔丙菊醇的原料。综合国内外文献，炔丙菊醇的合成路线主要有以下几类：1、以乙酰乙酸乙酯为原料通过五步反应合成炔酮酸类化合物，然后与丙酮醛经缩合与环化反应制得炔丙菊醇。该法工艺复杂，整条路线包括七步反应，炔丙菊醇产率很低。2、以3-酮戊二酸酯为原料合成炔酮酸类化合物，然后再与丙酮醛类化合物反应得炔丙菊醇，该法原料相对第一种易得一些，但收率也不理想。3、以2-甲基呋喃I为原料，经甲酰化，格氏反应和两步重排反应制得炔丙菊醇（IV）。该法原料易得，收率高，是目前主流的工业化生产路线。其中提高收率的关键又在于格氏反应制备5-甲基-2-呋喃基-炔丙基-甲醇（丙炔呋喃醇III）这一步上。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，提供一种呋喃醇衍生物的合成方法，以合成高收率的5-甲基-2-呋喃基-炔丙基-甲醇。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的。一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃下，将丙炔卤在催化剂的催化下与镁条在有机醚类溶剂中反应生成格氏试剂；所述催化剂为正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合物；（2）向上述反应液中加入5‑甲基糠醛和甲苯，在30～50℃下反应完全制备得到呋喃醇衍生物：5‑甲基‑2‑呋喃基‑炔丙基‑甲醇。

【技术特征摘要】
1.一种呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在0～30℃下，将丙炔卤在催化剂的催化下与镁条在有机醚类溶剂中反应生成格氏试剂；所述催化剂为正丁基锂与卤化汞和/或卤化锌的混合物；（2）向上述反应液中加入5-甲基糠醛和甲苯，在30～50℃下反应完全制备得到呋喃醇衍生物：5-甲基-2-呋喃基-炔丙基-甲醇。2.根据权利要求1所述的呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机醚类溶剂为乙醚或四氢呋喃。3.根据权利要求1所述的呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，其特征在于，步骤（1）中，所述丙炔卤、卤化汞和/或卤化锌中的卤素为氯或溴。4.根据权利要求3所述的呋喃醇衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂的用量为丙炔卤投料量重量比的0.1%～10%；所述催化剂的混合物中，正丁基锂占催化剂总...

【专利技术属性】
技术研发人员：周其奎，姜友法，朱建荣，胡欲立，王怀廉，邵苏骏，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32