一种石墨烯纤维及其制备方法技术

本发明专利技术型公开了一种石墨烯纤维，它是呈网状的高质量石墨烯纤维。同时公开了一种新的合成多孔宏观石墨烯纤维方法，包括：（1）通过静电纺丝使得前驱体PAN（聚丙烯腈）在铜箔上收集。（2）在通过CVD的方法制备石墨烯纳米纤维。（3）将沾有乙醇的石墨烯纳米纤维在去离子水中卷成宏观石墨烯纤维。本发明专利技术所用原料易得，技术成熟，成本较低，制备周期短，操作过程简单易控，制得的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性。

A Graphene Fiber and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种石墨烯纤维及其制备方法。
技术介绍
石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”而共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，相关研究论文急剧增加，作为形成纳米尺寸晶体管和电路的“后硅时代”的新潜力材料，旨在应用石墨烯的研发也在全球范围内急剧增加，美国、韩国，中国等国家的研究尤其活跃。石墨烯或将成为可实现高速晶体管、高灵敏度传感器、激光器、触摸面板、蓄电池及高效太阳能电池等多种新一代器件的核心材料。至今为止，已发现石墨烯具有非凡的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰等。石墨烯是零带隙半导体，有着独特的载流子特性，为相对论力学现象的研究提供了一条重要途径；电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；石墨烯韧性好，有实验表明，它们每100nm距离上承受的最大压力可达2.9N，是迄今为止发现的力学性能最好的材料之一。石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致了新电子传导现象的产生，如量子干涉效应、不规则量子霍尔效应等。Novoselov等观察到石墨烯具有室温量子霍耳效应，使原有的温度范围扩大了10倍。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：以静电纺丝技术为前提，通过CVD法进行制备，获得的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，该制备方法步骤简单，对实验条件要求不高。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：以静电纺丝技术为前提，通过CVD法制备石墨烯纤维的方法。所述的方法制备的石墨烯纤维，其特征在于：纯度高，机械性能好，柔性及导电性好。本专利技术提供了一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，通过静电纺丝使得前驱体PAN（聚丙烯腈）在铜箔上收集；步骤S2，在通过CVD的方法制备石墨烯纳米纤维。调整温度和时间的变化规律，通过CVD法制备石墨烯；步骤S3，将沾有乙醇的石墨烯纳米纤维在去离子水中卷成宏观石墨烯纤维。进一步，所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，取2.1g聚丙烯腈PAN加入15mlN,N-二甲基甲酰胺，并将该混合液95℃下，水浴搅拌3小时。之后将该混合液在室温下搅拌12小时得到PAN/DMF静电纺丝液，洗好的铜箔固定在静电纺丝机的滚轮上，调节滚轮转速到1000转/分，推液速度为40微升/分，正高压为20KV在铜箔上得到PAN纳米纤维前驱体，之后放入真空干燥箱保持温度50℃时间12小时使PAN纳米纤维充分固化。进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，固化好的PAN纳米纤维（铜箔为衬底）作为碳前驱体，放入石英舟中，置入CVD管式炉的恒温区域，通入2%的氢气和氩气的混合气，气流量控制在400sccm，在常压CVD下，生长温度控制在1000℃，生长时间3-5分钟，在铜箔上得到石墨烯纳米纤维。进一步，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，用1M的过硫酸钠作为铜的腐蚀液，将样品放入铜的刻蚀液中刻蚀12小时，铜完全刻蚀掉，用去离子水洗涤悬浮在去离子表面的石墨烯纳米纤维，再将石墨烯纳米纤维转移到乙醇溶液中浸泡2分钟，再将石墨烯纤维放入去离子水中，石墨烯纳米纤维薄膜会在水中旋转成线，在空气中晾干后形成了宏观的石墨烯纤维。采用了上述技术方案后，本专利技术具有以下有益效果：1）本专利技术制备的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性；2）本专利技术采用CVD法来制备石墨烯，原材料易得，且成本较低，实验过程简单；3）本专利技术的制备方法简单，整体上没有使用到有害化学试剂，对环境没有污染。附图说明图1为本专利技术石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片；图2为本专利技术的石墨烯纤维的拉曼表征图。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一：一种石墨烯纤维，通过扫描电镜对其形貌进行观察，从图1的石墨烯纤维的扫描电子显微镜照片可看到，石墨烯在5μm的比例尺下呈明显的线状微观形貌；从图2的拉曼表征图显示出了石墨烯的2D峰和G峰。实施例二：本专利技术还提供一种石墨烯纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，通过静电纺丝使得前驱体PAN（聚丙烯腈）在铜箔上收集；步骤S2，在通过CVD的方法制备石墨烯纳米纤维。调整温度和时间的变化规律，通过CVD法制备石墨烯；步骤S3，将沾有乙醇的石墨烯纳米纤维在去离子水中卷成宏观石墨烯纤维。优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，取2.1g聚丙烯腈PAN加入15mlN,N-二甲基甲酰胺，并将该混合液95℃下，水浴搅拌3小时。之后将该混合液在室温下搅拌12小时得到PAN/DMF静电纺丝液，洗好的铜箔固定在静电纺丝机的滚轮上，调节滚轮转速到1000转/分，推液速度为40微升/分，正高压为20KV在铜箔上得到PAN纳米纤维前驱体，之后放入真空干燥箱保持温度50℃时间12小时使PAN纳米纤维充分固化。优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，固化好的PAN纳米纤维（铜箔为衬底）作为碳前驱体，放入石英舟中，置入CVD管式炉的恒温区域，通入2%的氢气和氩气的混合气，气流量控制在400sccm，在常压CVD下，生长温度控制在1000℃，生长时间3-5分钟，在铜箔上得到石墨烯纳米纤维。优选地，所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，用1M的过硫酸钠作为铜的腐蚀液，将样品放入铜的刻蚀液中刻蚀12小时，铜完全刻蚀掉，用去离子水洗涤悬浮在去离子表面的石墨烯纳米纤维，再将石墨烯纳米纤维转移到乙醇溶液中浸泡2分钟，再将石墨烯纤维放入去离子水中，石墨烯纳米纤维薄膜会在水中旋转成线，在空气中晾干后形成了宏观的石墨烯纤维。本专利技术以静电纺丝为前提，采用CVD法来合成，制得的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，该制备方法步骤简单，对实验条件要求低。以上所述的具体实施例，对本专利技术解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯纤维，其特征在于：以静电纺丝技术为前提，通过CVD法进行制备，获得的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，制备过程简单。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纤维，其特征在于：以静电纺丝技术为前提，通过CVD法进行制备，获得的石墨烯纤维具有优异的纯度，较好的机械性能和较高的柔性及导电性，制备过程简单。2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备，包括以下步骤：步骤S1：通过静电纺丝使得前驱体PAN（聚丙烯腈）在铜箔上收集；步骤S2：再通过CVD的方法制备石墨烯纳米纤维，调整温度和时间的变化规律，通过CVD法制备石墨烯；步骤S3：将沾有乙醇的石墨烯纳米纤维在去离子水中卷成宏观石墨烯纤维。3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，取2.1g聚丙烯腈PAN加入15mlN,N-二甲基甲酰胺，并将该混合液95℃下，水浴搅拌3小时，之后将该混合液在室温下搅拌12小时得到PAN/DMF静电纺丝液，洗好的铜箔固定在静电纺丝机的滚轮上，调节滚轮转速到1000转/分，推液速度为40微升/分，正高压为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：管文水，杨晓杰，王超群，
申请(专利权)人：信阳学院，
类型：发明
国别省市：河南,41