一种超疏水复合涂层的制备方法及超疏水复合材料技术

本发明专利技术涉及一种超疏水复合涂层的制备方法及超疏水复合材料。该超疏水复合涂层的制备方法包括以下步骤：1)在基底上涂覆胶粘剂涂覆液，至少部分地固化所述胶粘剂涂覆液后，在基底上形成预固化层；2)浸渍提拉法制膜：将步骤1)所得预固化层浸渍在疏水纳米粒子分散液中，提拉制膜，再经干燥，即得。本发明专利技术提供的超疏水复合涂层的制备方法，首先以胶粘剂涂覆液制备预固化层，然后通过浸渍提拉法制膜；与传统喷涂法相比，其有利于形成更加规整的微纳复合结构，从而有利于提高涂层表面的疏水性、均匀性和稳定性。

Preparation of a Super-hydrophobic Composite Coating and Super-hydrophobic Composites

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水复合涂层的制备方法及超疏水复合材料
本专利技术属于超疏水涂层的制备领域，具体涉及一种超疏水复合涂层的制备方法及超疏水复合材料。
技术介绍
超疏水表面一般是指接触角(CA)大于150°，滚动角(SA)小于10°的材料表面。超疏水表界面材料是上个世纪90年代以来迅速发展起来的一类新型功能材料。超疏水表界面材料由于具有超疏水、易滚动的特点，因此具有自清洁的特性，在金属防腐、船舶减阻、管道无损运输、建筑外墙以及各种防水和防冰材料等方面有广阔的市场价值与应用前景。疏水性是指疏水物和水之间互相排斥的物理性质，自然界中存在着许多疏水现象，如荷叶的自清洁效应等。目前，制备超疏水表面的方法主要有模板法、化学刻蚀法、电化学法、化学气相沉积法、原位化学反应以及自组装法等。超疏水涂层的表面疏水性、涂层与基底的结合强度、制备方法的工业可行性是影响超疏水涂层工业化应用的重要方面。公布号为CN108906545A的中国专利技术专利申请公开了一种复合疏水涂层及其制备方法，其首先以疏水改性剂改性二氧化硅颗粒制备疏水改性二氧化硅，以导电剂、稀释剂、表面活性剂、固化剂和环氧树脂混合，制备改性环氧树脂；然后将改性环氧树脂涂抹在基底表面，经初步固化得到环氧树脂涂层；再以疏水改性二氧化硅和疏水粉末(超高分子量聚乙烯、聚酯、聚偏氟乙烯等)组成的混合粉末，通过静电喷涂的方法喷涂到环氧树脂涂层上，再经固化，制备复合疏水涂层。该制备方法是以混合粉末形式来制备仿荷叶表面的疏水层，通过静电喷涂结合在含有导电剂的环氧树脂涂层上，以此提高疏水层和环氧树脂涂层之间的结合强度。该方法制备的复合疏水涂层对水的接触角在130°左右，其涂层表面的疏水性仍有待进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超疏水复合涂层的制备方法，以解决现有方法制备的涂层的表面疏水性以及稳定性差的问题。本专利技术的第二个目的在于提供一种超疏水复合材料，以解决现有超疏水复合材料表面的疏水性以及稳定性差的问题。为实现上述目的，本专利技术的超疏水复合涂层的制备方法所采用的技术方案是：一种超疏水复合涂层的制备方法，包括以下步骤：1)在基底上涂覆胶粘剂涂覆液，至少部分地固化所述胶粘剂涂覆液后，在基底上形成预固化层；2)浸渍提拉法制膜：将步骤1)所得预固化层浸渍在疏水纳米粒子分散液中，提拉制膜，再经干燥，即得。本专利技术提供的超疏水复合涂层的制备方法，首先以胶粘剂涂覆液制备预固化层，然后通过浸渍提拉法制膜；与传统喷涂法相比，其有利于形成更加规整的微纳复合结构，从而有利于提高涂层表面的疏水性、均匀性和稳定性。接触角测试表明，利用本专利技术构建的超疏水表面的接触角在150°以上，具有超疏水性质，而且涂层与基底的结合力好，制备工艺简单易行，非常适于超疏水涂层的工业化制备。为优化在疏水纳米粒子分散液中的浸渍提拉制膜效果，优选的，步骤2)中，疏水纳米粒子分散液中疏水纳米粒子的质量含量为0.005-0.02g/mL。为进一步优化微纳复合结构的构筑效果，优选的，疏水纳米粒子的粒径为20-40nm。为保证疏水纳米粒子的充分粘附，从而便于构建结构稳定的疏水纳米粒子层，优选的，步骤2)中，所述浸渍的时间为10-100min。胶粘剂涂覆液可采用喷涂、刷涂等常规方式涂覆在基底上，从简化工艺和提高涂层制备一致性方面考虑，优选的，步骤1)中，所述涂覆胶粘剂涂覆液是采用浸渍提拉法将基底浸渍于胶粘剂涂覆液中，再经提拉制膜。为优化提拉制膜效果，优选的，基底浸渍于胶粘剂涂覆液中的时间为10-100min。为进一步提高涂层与基底的粘结效果，优选的，步骤1)中，对基底进行偶联剂改性处理，再涂覆所述胶粘剂涂覆液。为简化偶联剂改性处理过程，提高改性处理效率，优选的，所述偶联剂改性处理包括以下步骤：将基底浸渍于偶联剂溶液中，提拉制膜，然后在80-200℃保温1-24h。本专利技术的超疏水复合材料所采用的技术方案是：一种超疏水复合材料，包括基底和设置在基底上的超疏水复合涂层，所述超疏水复合涂层由包括以下步骤的方法制得：1)在基底上涂覆胶粘剂涂覆液，至少部分地固化所述胶粘剂涂覆液后，在基底上形成预固化层；2)浸渍提拉法制膜：将步骤1)所得预固化层浸渍在疏水纳米粒子分散液中，提拉制膜，再经干燥，即得。本专利技术提供的超疏水复合材料，利用疏水纳米粒子构筑微纳复合结构，以粘结剂为中间层实现疏水纳米粒子的良好粘附，提高了涂层的稳定性和附着力。以该方法制备的超疏水复合材料的生产成本低，表面具有超疏水性质，便于规模化生产与应用。附图说明图1为本专利技术的超疏水复合材料实施例1的涂层表面(B)和玻璃基底表面(A)的接触角测试图；图2为本专利技术的超疏水复合材料实施例6的涂层表面(B)和防眩板基底表面(A)的接触角测试图；图3为本专利技术的超疏水复合材料实施例2的涂层表面和玻璃基底表面的SEM图，其中，A：玻璃基底×500，B：玻璃基底×2000，C：玻璃基底上的超疏水复合涂层×1000，D：玻璃基底上的超疏水复合涂层×5000；图4为本专利技术的超疏水复合材料实施例1(超疏水玻璃)的涂层表面和玻璃基底(普通玻璃)表面的能谱图；图5为本专利技术的超疏水复合材料实施例1(超疏水玻璃)的涂层表面的能谱图中C1s峰的高分辨谱图；图6为本专利技术的超疏水复合材料实施例6的涂层的耐酸碱性测试结果图；图7为本专利技术的超疏水复合材料实施例7的涂层的耐热性测试结果图；图8为本专利技术的超疏水复合材料中涂层的耐压性能测试示意图；图9为本专利技术的超疏水复合材料实施例6的涂层的耐压性能测试结果图；图10为本专利技术的超疏水复合材料实施例1(B)和对比例1(A)的涂层表面接触角测试对比图；图11为本专利技术的超疏水复合材料实施例1和对比例1的涂层在放置不同时间后的接触角测试对比结果；图12为本专利技术的超疏水复合材料实施例1(部分固化)和实施例10(完全固化)的涂层在放置不同时间后的接触角测试对比结果。具体实施方式本专利技术首先以胶粘剂涂覆液在基底上制备预固化层，然后通过浸渍提拉法制膜，以此制备超疏水复合涂层。胶粘剂涂覆液可采用喷涂、刷涂、浸渍提拉法等常规方式涂覆在基底上，步骤1)中，利用浸渍提拉法在基底上涂覆胶粘剂涂覆液时，优选的，胶粘剂涂覆液的粘度可控制为3-65mPa·s。提拉速度可控制为1-10mm/s。从胶粘剂的综合性能考虑，优选的，所述胶粘剂涂覆液包括重量份的各组分：环氧树脂100份，固化剂10-90份。根据不同的涂覆方法选择，胶粘剂涂覆液可进一步含有稀释剂来调整粘度，稀释剂的添加量一般不超过500份。根据环氧树脂、固化剂的具体类型及涂覆方式的需要，胶粘剂涂覆液可进一步含有助剂，助剂的添加量一般不超过50份，助剂可以为消泡剂、增稠剂、流平剂、润湿剂、促进剂、增韧剂等中的至少一种。环氧树脂的选择没有特殊限制，其依据成本、应用环境而定，如可以为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂的至少一种。相应的，固化剂可以为T-31、乙二胺、异丙二胺、聚酰胺、甲基四氢苯酐、甲基四氢苯二酸酐中至少一种。环氧树脂和固化剂的配比可依据环氧当量、活泼氢当量而定，满足环氧树脂能够固化完全即可；环氧树脂和固化剂的配比也可依据相应的产品说明书确定。稀释剂可以为甲苯、二甲苯、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇中的至少一种。可控制胶粘剂部分固化，这样在预固化层浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在基底上涂覆胶粘剂涂覆液，至少部分地固化所述胶粘剂涂覆液后，在基底上形成预固化层；2)浸渍提拉法制膜：将步骤1)所得预固化层浸渍在疏水纳米粒子分散液中，提拉制膜，再经干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在基底上涂覆胶粘剂涂覆液，至少部分地固化所述胶粘剂涂覆液后，在基底上形成预固化层；2)浸渍提拉法制膜：将步骤1)所得预固化层浸渍在疏水纳米粒子分散液中，提拉制膜，再经干燥，即得。2.如权利要求1所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，疏水纳米粒子分散液中疏水纳米粒子的质量含量为0.005-0.02g/mL。3.如权利要求1或2所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，疏水纳米粒子分散液中疏水纳米粒子的粒径为20-40nm。4.如权利要求1或2所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述浸渍的时间为10-100min。5.如权利要求1所述的超疏水复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述涂覆胶粘剂涂覆液是采用浸渍提拉法...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭淑鸽，马军营，葛凯文，晋小盘，苏怡田，勾明雷，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南,41