一种Cr制造技术

本发明专利技术公开了一种Cr

【技术实现步骤摘要】
一种Cr3+激活的近红外荧光粉、制备方法及应用
本专利技术涉及一种Cr3+激活的近红外荧光粉、制备方法及应用，属于无机荧光粉材料

技术介绍
激光是当代科学技术最重要的专利技术之一，人们称之为“最快的刀”、“最准的尺”和“最亮的光”。人类专利技术的第一台激光器就是1960年美国科学家西奥多·梅曼(Maiman)专利技术的用红宝石作泵浦源的近红外激光器，这种红宝石的主要成份是混有Cr3+离子的氧化铝，Cr3+离子是一种极其重要的发光中心离子，其荧光光谱由4T2→4A2跃迁所产生的很宽的近红外发光带以及由2E→4A2跃迁所产生的很弱的R荧光线所组成，其荧光特性与所处的基质环境息息相关，紧密依赖于离子的能级结构。固体激光器具有峰值功率高、能量大、结构紧密和牢固耐用的特点，当前以Cr3+离子为基础的固体激光器已获得广泛的应用，如Cr3+:Al2O3(红宝石)激光器，它是在Al2O3基质中掺杂0.05％(重量比)的Cr2O3所得，在可见与近红外波段可协调的输出不同波长的激光，已经在医学、材料加工、数据存储及其他科研领域发挥重要作用。自首台激光器诞生后，用于激光器中由Cr3+离子激活的近红外荧光粉受到研究工作者们的广泛关注。台湾大学的刘如焘教授就用蓝色LED激发La3Ga5(1-x)GeO14:5xCr3+获得了近红外光源，得到宽达330纳米的半峰宽和高达18.2毫瓦的辐射通量。采用红光LD泵浦的Cr3+:LSAF晶体实现了830～915纳米的可调谐激光，其转换效率就高达16％。文章“LuminescencestudiesofCr3+dopedMgAl2O4nanocrystallinepowders”指出Cr3+:MgAl2O4纳米晶体晶粒尺寸对其发光、激发光谱和寿命有很大的影响：随着纳米晶体颗粒尺寸的增加，4T1能带对荧光效应的影响增加，其荧光衰减曲线呈指数衰减，有效衰减时间变长。激光晶体的种类有很多，按照基质材料大致可分为两种：氟化物晶体和金属氧化物晶体。氟化物如LaF3、CaF2、BaF2等，氟化物晶体不会因为掺杂高浓度的激活离子而出现浓度猝灭现象，并且具有较宽的荧光谱线，具有实现高温振荡的优势；金属氧化物晶体如CaWO4、CaMoO4、YVO4等，这类材料是以CaWO4晶体为主，通过掺杂三价过渡金属离子或三价稀土离子而得到的激光晶体，但其存在熔点高、生长优质单晶困难的缺点。同时当前的荧光材料激发光不可调谐且发光效率低下，成为制约荧光材料发展的瓶颈，如何获得更高的辐射通量是发展的重点。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提供一种Cr3+激活的近红外荧光粉，光转换效率高、发光性能好且颗粒尺寸稳定、结晶度高，本专利技术的另一目的在于提供上述近红外荧光粉的制备方法及应用，制备工艺简单、操作方便且对设备的要求低。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种Cr3+激活的近红外荧光粉，其化学通式为Na3Al1-xCrxMoW2O12，其中x是Cr3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。本专利技术还公开了一种Cr3+激活的近红外荧光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)按荧光粉中各元素的摩尔比，分别称取含Na+离子的化合物、含Al3+离子的化合物、含Cr3+离子的化合物、含Mo6+离子的化合物、含W6+离子的化合物作为原料，将原料置于研钵中充分研磨混合均匀；(2)将充分研磨后的混合物置于空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300-800℃，预煅烧时间为1-8小时；(3)预煅烧所得混合物冷却至室温，再次研磨混合后，在空气气氛下于700-950℃煅烧，煅烧时间为1-10小时，冷却后研磨得到Cr3+激活的近红外荧光粉。作为优选的方案，上述的含Na+离子的化合物为碳酸钠Na2CO3、碳酸氢钠NaHCO3、氢氧化钠NaOH、硝酸钠NaNO3中的一种或几种的组合；所述的含Al3+离子的化合物为氧化铝Al2O3、氢氧化铝Al(OH)3、九水合硝酸铝Al(NO3)3·9H2O中的一种；所述的含Cr3+离子的化合物为硝酸铬Cr(NO3)3、三氧化二铬Cr2O3中的一种；所述的含Mo6+离子的化合物为氧化钼MoO3、钼酸铵(NH4)2MoO4中的一种；所述的含W6+离子的化合物为氧化钨WO3、钨酸铵(NH4)10W12O41·xH2O、钨酸钠Na2WO4·2H2O中的一种。作为上述制备方法的另一个优选方案，步骤(2)的预煅烧温度为350-750℃，预煅烧时间为3-6小时；步骤(3)的煅烧温度为750-900℃，煅烧时间为4-8小时。本专利技术还公开了一种Cr3+激活的近红外荧光粉的应用，该荧光粉在紫外光激发下，能发出703纳米的近红外光，可用作激光晶体材料使用。相较于现有技术，本专利技术具有如下优势：(1)本专利技术提供的Cr3+激活的近红外荧光粉对紫外光有很好的响应，在紫外区域具有很强的激发，在紫外光激发下可发出纯正的近红外光(发光波长703纳米)、发光效率高；且荧光粉颗粒粒度均一，结晶度高、稳定性好；(2)本专利技术采用固相反应法合成，合成工艺简单、操作方便且对设备要求低，制备过程节能环保，采用的基质材料也没有任何污染。(3)本专利技术制备的Cr3+激活的近红外荧光粉可用于激光器件中，有望解决固体激光器热效应严重和总体发光效率低的问题，进而实现激光器件的高效化和微小型化。附图说明图1是按实施例1所制备样品Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12的X射线粉末衍射图谱。图2是按实施例1所制备样品Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12的扫描电镜图。图3是按实施例1所制备样品Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12在703纳米波长的光监测下得到的激发光谱图。图4是按实施例1所制备样品Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12在395纳米波长的光激发下得到的发光光谱图。图5是按实施例1所制备样品Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12的发光衰减曲线图。图6是按实施例4所制备样品Na3Al0.995Cr0.005MoW2O12的X射线粉末衍射图谱。图7是按实施例4所制备样品Na3Al0.995Cr0.005MoW2O12在703纳米波长的光监测下得到的激发光谱图。图8是按实施例4所制备样品Na3Al0.995Cr0.005MoW2O12在395纳米波长的光激发下得到的发光光谱图。图9是按实施例4所制备样品Na3Al0.995Cr0.005MoW2O12的发光衰减曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：制备Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12根据化学式Na3Al0.95Cr0.05MoW2O12中的元素Na、Al、Cr、Mo、W的摩尔比，分别称取碳酸钠Na2CO3:0.795克、氧化铝Al2O3:0.242克、氧化铬Cr2O3:0.019克、氧化钼MoO3:0.720克、氧化钨WO3:2.319克，放置于研钵中充分研磨混合均匀，而后将得到的混合物在空气气氛中煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1小时，冷却至室温后充分研磨并混合均匀，于空气气氛下再次煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为4小时，冷却后研磨得到Cr3+激活的近红外荧光粉。参见附图1，是按实施例1技术方案所制样品的X射线粉末衍射图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Cr

【技术特征摘要】
1.一种Cr3+激活的近红外荧光粉，其特征在于，其化学通式为Na3Al1-xCrxMoW2O12，其中x是Cr3+掺杂取代Al3+的摩尔比，0.001≤x≤0.1。2.一种根据权利要求1所述的Cr3+激活的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按荧光粉中各元素的摩尔比，分别称取含Na+离子的化合物、含Al3+离子的化合物、含Cr3+离子的化合物、含Mo6+离子的化合物、含W6+离子的化合物作为原料，将原料置于研钵中充分研磨混合均匀；(2)将充分研磨后的混合物置于空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300-800℃，预煅烧时间为1-8小时；(3)预煅烧所得混合物冷却至室温，再次研磨混合后，在空气气氛下于700-950℃煅烧，煅烧时间为1-10小时，冷却后研磨得到Cr3+激活的近红外荧光粉。3.根据权利要求2所述的Cr3+激活的近红外荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含Na+离子的化合物为碳酸钠Na2...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐惠东，
申请(专利权)人：常州工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32