一种适用于热敏传感的复合材料及其制备方法技术

本申请公开了一种适用于热敏传感的复合材料，将石墨粉掺杂在环氧树脂中制备改性的复合环氧树脂，再利用制备的复合环氧树脂与碳纤维、热敏化合物A制备了适用于热敏传感的复合材料，该材料利用内掺杂石墨粉和外掺杂碳纤维的方法有效调节复合环氧树脂的电性能，另外利用对温度敏感的化合物A在高温下为粘度低的溶胶状态，可以方便NTC电阻头的制备。此外，本申请提供的制备工艺简单，原料成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于热敏传感的复合材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种适用于热敏传感的复合材料及其制备方法。
技术介绍
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，具有良好的电绝缘性能、良好的耐热性能、优良的环境抵御能力、抗化学腐蚀，容易使用和大量生产。热敏电阻是用半导体材料，大多为负温度系数，即阻值随温度增加而降低。温度变化会造成大的阻值改变，因此它是最灵敏的温度传感器。而NTC电阻的构成包括黑色并线及位于黑色并线一段的环氧树脂头，而环氧树脂头的导电性对于灵敏度而言至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供适用于热敏传感的复合材料及其制备方法。利用在复合材料中内掺杂石墨粉和碳纤维的方式调节复合材料的导电性，又利用对温度敏感的化合物A来方便改善复合材料的状态，从而制备了一种新型的适用于热敏传感的复合材料。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种适用于热敏传感的复合材料，它是由下述重量份的原料组成的：改性环氧树脂170-300、碳纤维50-80、热敏化合物A80-100、固化剂35-60。改性环氧树脂的制备如下：E-44环氧树脂150-300份，石墨粉30-50份，乙酸乙酯500-1000份，JA-1酚醛改性胺类固化剂20-60份；1)按照上述重量份称取各组分备用；2)将称取好的E-44环氧树脂置于80℃下预热20min；3)将步骤2)的E-44环氧树脂加入到乙酸乙酯中，在室温下搅拌30-60min，使其充分溶解，得到E-44环氧树脂溶液；4)在步骤3)得到的溶液中加入石墨粉，搅拌20-30min，使其充分混合均匀，得混合液；5)在步骤4)得到的混合液中加入固化剂，搅拌成型，即得到改性环氧树脂。所述的热敏化合物A的结构式如下：其制备方法如下：将六聚乙二醇的四氢呋喃溶液滴加到氢化钠的四氢呋喃悬浊液中，反应0.5-1小时后加入碘甲烷，60℃下搅拌反应12-24小时，加水猝灭氢化钠，加二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得单甲基六聚乙二醇。再将单甲基六聚乙二醇加入氢化钠的悬浊液中，加入1，6-二溴己烷，60℃搅拌反应12-24小时，加水猝灭，加入二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得化合物(I)，1，9-壬二胺的乙腈溶液中加入碳酸钾及溴乙烷，80℃反应12-24小时，抽滤除去碳酸钾，旋干后得化合物(II)，加入盐酸酸化后得产物(III)。将化合物III与化合物I等比例混合溶于二氯甲烷中并旋干二氯甲烷，得抗老化热敏传感化合物。所述的六聚乙二醇、氢化钠、碘甲烷的摩尔比为1:1:0.8～1:2:1.2；所述的溶剂四氢呋喃的用量为反应物总质量的10-100倍。所述的二氯甲烷的量为50-100ml；所述的水的量为氢化钠总质量的5-10倍；所述的单甲基六聚乙二醇、1，6-二溴己烷和氢化钠的摩尔比为1:0.3:2～1:0.5:3。所述的溶剂四氢呋喃的用量为反应物总质量的10-100倍；所述的二氯甲烷的量为50-100ml。所述的1，9-壬二胺、溴乙烷和碳酸钾的摩尔比为1:2:5～1:3:10；所述的溶剂乙腈的用量为反应物总质量的10-100倍；所述的化合物II和氯化氢的摩尔比为1:1～1:2；所述的所用二氯甲烷的量为50-100ml。化合物A的合成路线：制备所述的适用于热敏传感的复合材料的方法，1)按照上述重量份称取各组分备用；2)将称取好的改性环氧树脂置于80℃下预热20min；3)将步骤2)的改性环氧树脂加入到乙酸乙酯中，在室温下搅拌30-60min，使其充分溶解，得到改性环氧树脂溶液；4)在步骤3)得到的溶液中加入碳纤维和热敏化合物A，搅拌20-30min，使其充分混合均匀，得混合液；5)在步骤4)得到的混合液中加入固化剂，搅拌成型，即得到最终产品。所述的碳纤维为聚丙烯腈基短切碳纤维。本专利技术的优点：将导电填料石墨粉和碳纤维填充到环氧树脂中，先后两次填充，能够使得填料与环氧树脂充分相容混合。另外，化合物A中聚醚分子室温下可以与质子化的铵盐通过氢键和偶极相互作用形成1：1的超分子复合物，由于两个分子均有两个相同的结合片段，因此两个化合物的等比例混合物在室温下可形成链状的超分子聚合物，材料宏观上呈现粘稠的凝胶状态，在加热时，不稳定的超分子弱相互作用被破坏，聚合物结构被破坏，宏观上表现为凝胶转变为粘度较低的溶胶。本专利技术不含有易被氧化的不饱和基团，因此在抗老化方面效果良好。化合物A独有的依靠温度而变换形态的特性，便于复合材料粘结到并线头上，涂抹方便。具体实施方式化合物A的制备方法如下：将1.12g六聚乙二醇溶于100ml四氢呋喃溶液,然后滴加到0.1g氢化钠四氢呋喃(30ml)悬浊液中，反应0.5小时后加入0.45g碘甲烷，60℃下搅拌反应12小时，加1g水猝灭氢化钠，加50ml二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得单甲基六聚乙二醇。100ml单口瓶加入1.35g单甲基六聚乙二醇加入0.096g氢化钠四氢呋喃(20ml)的悬浊液中，加入0.3g1，6-二溴己烷，60℃搅拌反应12-24小时，加0.5ml水猝灭，加入50ml二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得化合物(I)。1HNMR：3.51-3.55(m,48H),3.40(s,6H),3.35(t,4H),1.4-1.5(m,8H)。1g1，9-壬二胺的乙腈溶液(10ml)中加入5g碳酸钾及2ml溴乙烷，80℃反应12-24小时，抽滤除去碳酸钾，旋干后得化合物(II)，加入2ml盐酸酸化后得产物(III)。将化合物III与化合物I等比例混合溶于5ml二氯甲烷中并旋干二氯甲烷，得抗老化热敏传感化合物。1HNMR(II)：2.66(m，4H)，2.53(t,4H)，1.29-1.38(m，14H)，1.11(t,6H)；1HNMR(III)：3.31-3.37(m，8H)，2.01(m，4H)，1.61(t，6H),1.26-1.29(m,10H)。实施例1改性环氧树脂的制备如下：E-44环氧树脂150-300份，石墨粉30-50份，乙酸乙酯500-1000份，JA-1酚醛改性胺类固化剂20-60份；1)按照上述重量份称取各组分备用；2)将称取好的E-44环氧树脂置于80℃下预热20min；3)将步骤2)的E-44环氧树脂加入到乙酸乙酯中，在室温下搅拌30-60min，使其充分溶解，得到E-44环氧树脂溶液；4)在步骤3)得到的溶液中加入石墨粉，搅拌20-30min，使其充分混合均匀，得混合液；5)在步骤4)得到的混合液中加入固化剂，搅拌成型，即得到改性环氧树脂。所述热敏传感的复合材料:改性环氧树脂170-300、碳纤维50-80、热敏化合物A80-100、JA-1酚醛改性胺类固化剂35-60。1)按照上述重量份称取各组分备用；2)将称取好的改性环氧树脂置于80℃下预热20min；3)将步骤2)的改性环氧树脂加入到乙酸乙酯中，在室温下搅拌30-60min，使其充分溶解，得到改性环氧树脂溶液；4)在步骤3)得到的溶液中加入碳纤维和热敏化合物A，搅拌20-30min，使其充分混合均匀，得混合液；5)在步骤4)得到的混合液中加入固化剂，搅拌成型，即得到最终产品。实施例1改性环氧树脂的制备如下：E-44环氧树脂150份，石墨粉30份，乙酸乙酯500份，JA-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于热敏传感的复合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：改性环氧树脂170‑300、碳纤维50‑80、热敏化合物A 80‑100、固化剂35‑60。

【技术特征摘要】
1.一种适用于热敏传感的复合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：改性环氧树脂170-300、碳纤维50-80、热敏化合物A80-100、固化剂35-60。2.如权利要求1所述的适用于热敏传感的复合材料，其特征在于，改性环氧树脂的制备如下：E-44环氧树脂150-300份，石墨粉30-50份，乙酸乙酯500-1000份，JA-1酚醛改性胺类固化剂20-60份；1)按照上述重量份称取各组分备用；2)将称取好的E-44环氧树脂置于80℃下预热20min；3)将步骤2)的E-44环氧树脂加入到乙酸乙酯中，在室温下搅拌30-60min，使其充分溶解，得到E-44环氧树脂溶液；4)在步骤3)得到的溶液中加入石墨粉，搅拌20-30min，使其充分混合均匀，得混合液；5)在步骤4)得到的混合液中加入固化剂，搅拌成型，即得到改性环氧树脂。3.如权利要求1所述的适用于热敏传感的复合材料，其特征在于，所述的热敏化合物A的结构式如下：其制备方法如下：将六聚乙二醇的四氢呋喃溶液滴加到氢化钠的四氢呋喃悬浊液中，反应0.5-1小时后加入碘甲烷，60℃下搅拌反应12-24小时，加水猝灭氢化钠，加二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得单甲基六聚乙二醇。再将单甲基六聚乙二醇加入氢化钠的悬浊液中，加入1，6-二溴己烷，60℃搅拌反应12-24小时，加水猝灭，加入二氯甲烷萃取，干燥，旋干二氯甲烷得化合物(I)；1，9-壬二胺的乙腈溶液中加入碳酸钾及溴乙烷，80℃反应12-24小时，抽滤除去碳酸钾，旋干后得化合物(II)，加入盐酸酸化后得产物(III)，将化合物III与化合物I等比例混合溶于二氯甲烷中并旋干二氯甲烷，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭贝，
申请(专利权)人：济南敏杰电子有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东,37