一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法技术

本发明专利技术涉及分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法。本发明专利技术选择一种全氟代有机酸作为离子对试剂，在该离子对色谱条件下上述所有中间体均可达到基线分离，实现定量检测的目的。同时，该离子对试剂与质谱系统兼容，可以用于液质联用(LC/MS)系统完成有效分离和定性定量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法
本专利技术涉及分析
，具体涉及一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法。
技术介绍
吡虫啉是一种新型超高效内吸性广谱烟碱类杀虫剂，具有高效、高选择性、低毒和低污染等特点，在卫生害虫防治领域具有广阔的应用前景。吡虫啉分子式为C9H10ClN5O2，化学名为1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N硝基咪唑-2-亚胺，结构式为：吡虫啉是由咪唑烷与2-氯-5-氯甲基吡啶缩合反应制得，在反应液和成品中会存在或残留咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶及咪唑烷中杂质硝基胍和硝酸胍，这些中间体的定性定量检测对反应机理研究和工艺参数优化至关重要，同时对成品吡虫啉的质量控制也有重要意义。目前，检测方法多集中在对产品吡虫啉的分析，专利CN201710001220保护了一种基于近红外光谱分析吡虫啉原药主成分含量的测定方法，但无法同时分离检测残留的硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶这些吡虫啉合成中间体，不能够满足吡虫啉工艺优化及相关研究工作的要求。因此，有必要开发一种高效、可快速定性定量检测吡虫啉及合成中间体的分析检测方法。有机中间体的定性定量分析多是基于色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)色谱与质谱条件(1)所用仪器为赛默飞超高效液相色谱‑离子阱质谱仪，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；(2)液相条件：流动相A为甲醇；流动相B为含有离子对试剂的醋酸铵水溶液；离子对试剂为全氟代有机酸

【技术特征摘要】
1.一种吡虫啉合成中间体液质联用分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(一)色谱与质谱条件(1)所用仪器为赛默飞超高效液相色谱-离子阱质谱仪，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；(2)液相条件：流动相A为甲醇；流动相B为含有离子对试剂的醋酸铵水溶液；离子对试剂为全氟代有机酸n为1-6，加入量为0.02-0.1/％；(3)质谱条件：定量离子：硝酸胍，m/z＝104.92(M+H)；咪唑烷，m/z＝130.95(M+H)；2-氯-5-氯甲基吡啶，m/z＝161.95(M+H)；吡虫啉m/z＝256.06(M+H)；定性离子：硝酸胍，m/z＝126.95(M+Na)，m/z＝208.79(2M+H)；咪唑烷，m/z＝152.99(M+Na)，m/z＝260.76(2M+H)；2-氯-5-氯甲基吡啶m/z＝183.95(M+Na)；吡虫啉m/z＝278.12(M+Na)，m/z＝510.79(2M+H)；(二)溶样溶剂的配制用量筒分别量取色谱甲醇和醋酸盐缓冲溶液，混合超声，色谱甲醇和醋酸缓冲溶液体积比为2:8；(三)标准曲线的绘制分别称取硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉标准样品各100mg于50mL容量瓶中，加入溶样溶剂，超声溶解后定容，得到硝酸胍、硝基胍、咪唑烷、2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉浓度均为2000mg/mL的标准溶液，再将标准溶液用溶样溶剂进行稀释，配制梯度浓度的标准溶液，然后在上述的色谱和质谱条件下进行测定，分别提取各组分定量离子峰，记录各组分的定量离子的峰面积，绘制峰面积-浓度标准曲线；同时对提取离子峰面积与不同待测物...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶文波，孟颖，王彬，丁克鸿，徐林，王根林，李杰，赵洁，徐业庆，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32