一种阻燃PP的制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域的一种阻燃PP的制备方法。具体步骤如下：制备三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体溶液；微胶囊红磷的制备；将微胶囊红磷与PP粒料按（8‑25）：100配比混合，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，控制挤出机各段温度为210℃‑230℃，即得微胶囊红磷阻燃PP。本发明专利技术制备的微胶囊红磷阻燃PP垂直燃烧性能达到UL94 V‑0级，而且具有环保、低烟、无毒、力学性能优良等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃PP的制备方法
本专利技术涉及阻燃PP的制备。特别是一种阻燃PP的制备方法。
技术介绍
在无卤阻燃剂中，红磷(RP)是一种较好的阻燃剂，具有添加量少、阻燃效率高、低烟、低毒、用途广泛等优点。但普通RP特别是超细RP，在制备、储存和生产过程中的稳定性和安全问题比较突出，它的着火点低、易自燃、粉尘易爆、容易吸湿歧化成酸并放出剧毒易燃气体磷化氢等问题已经受到很大的重视。近年来，国内外学者对RP表面包覆处理进行了大量的研究工作，推出了不少经过处理的RP品种。微胶囊化被认为是稳定超细红磷的一种有效技术，其中，聚合物包覆RP的效果最为显著。但是聚合物包覆并不是指聚合物熔融后直接包覆，因为那样可能会引起红磷着火或包覆不完全，因此，一般都是通过原位聚合的方法实现对红磷的有效包覆。相比之下，三聚氰胺甲醛树脂(MF)因其具有耐热性好、固化速度快、包覆膜的拉伸强度高以及白度化效果突出等优异性能而倍受研究工作者和商家的推崇。YangMS等采用蒙脱土为稳定剂，以MF包覆的RP的着火点能达360℃，比RP原料高出110℃。聚丙烯(PP)是具有广泛用途的热塑性塑料，其极限氧指数(LOI)只有18％左右，容易燃烧，且燃烧时有熔滴现象，在许多领域的应用受到限制，所以需要对其进行阻燃改性。与其他热塑性塑料相比，阻燃PP的研究较少，且大多数以卤系阻燃为主。近年来，随着汽车工业的快速发展，PP塑料在汽车内置件的应用不断增加，对阻燃的要求也越来越重视。因此，发展环保无卤的阻燃剂已是大势所趋。在无卤阻燃方面，一直以来研究较多的主要是膨胀型阻燃体系，而关于微胶囊红磷(MRP)在PP中的应用较少。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提出一种微胶囊红磷阻燃PP，该阻燃PP能满足UL94V-0级别，而且具有环保、低烟、无毒、力学性能优良等优点。本专利技术的另一个目的是提供上述微胶囊红磷阻燃PP的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是：先利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆红磷，再将包覆红磷、与PP按一定配比共混挤出，得到产品，其步骤如下：(1)在反应器中分别加入三聚氰胺、37%甲醛溶液和甲醇，其中，三聚氰胺、甲醛和甲醇的质量比为5:（10-30）:1，控温至70-90℃，用质量分数为25%的氨水调节体系pH=8-10范围，反应20-35分钟，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体。（2）称量一定量的红磷、0.01-0.03倍红磷量的分散剂加入到反应器中搅拌均匀并升温至65℃-85℃，然后向体系中加入催化剂，使催化剂的质量分别为红磷量的0.005-0.025倍，然后加入理论计算量的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体溶液，使溶液中树脂含量为红磷质量的0.22-0.56倍。在此过程中，用0.1mol/L的HCL调节体系的pH值至3-5，保温搅拌1-3小时。反应结束后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到微胶囊红磷。（3）将微胶囊红磷与PP粒料按（8-25）：100配比混合，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，控制挤出机各段温度为210℃-230℃，即得微胶囊红磷阻燃PP。本专利技术中，步骤（2）所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇中任一种。本专利技术中，步骤（2）所述催化剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种。本专利技术与现有技术相比，其优点在于：利用催化剂提高了红磷的表面活性，有利于包覆，使制备的微胶囊红磷着火点达到430℃、吸湿性与PH3分别较低至1%、1.5ppm以下。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：(1)在反应器中分别在反应器中分别加入6.67克三聚氰胺、13.33克37%甲醛溶液和1.33克甲醇，控温至70℃，用质量分数为25%的氨水调节体系pH=8-9范围，反应20分钟，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；（2）称量250克的红磷、2.5克十二烷基苯磺酸钠加入到反应器中搅拌均匀并升温至75℃，然后向体系中加入1.25克过硫酸钾，然后加入三聚氰胺-甲醛树脂预聚体溶液。在此过程中，用0.1mol/L的HCL调节体系的pH值至3-5，保温搅拌1-3小时。反应结束后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到微胶囊红磷；（3）称量80克微胶囊红磷、1000克PP混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，控制挤出机各段温度为210℃-230℃，即得微胶囊红磷阻燃PP。实施例2：(1)在反应器中分别在反应器中分别加入2.86克三聚氰胺、17.14克37%甲醛溶液和0.57克甲醇，控温至80℃，用质量分数为25%的氨水调节体系pH=9-10范围，反应3分钟，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；（2）称量250克的红磷、7.5克十二烷基苯磺酸钠加入到反应器中搅拌均匀并升温至80℃，然后向体系中加入6.25克过硫酸钾，然后加入三聚氰胺-甲醛树脂预聚体溶液。在此过程中，用0.1mol/L的HCL调节体系的pH值至3-5，保温搅拌1-3小时。反应结束后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到微胶囊红磷；（3）称量150克微胶囊红磷、1000克PP混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，控制挤出机各段温度为210℃-230℃，即得微胶囊红磷阻燃PP。实施例3：(1)在反应器中分别在反应器中分别加入3.25克三聚氰胺、16.75克37%甲醛溶液和0.65克甲醇，控温至90℃，用质量分数为25%的氨水调节体系pH=8-9范围，反应30分钟，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；（2）称量250克的红磷、5克聚乙烯醇加入到反应器中搅拌均匀并升温至80℃，然后向体系中加入5克过硫酸钾，然后加入三聚氰胺-甲醛树脂预聚体溶液。在此过程中，用0.1mol/L的HCL调节体系的pH值至3-5，保温搅拌1-3小时。反应结束后，将溶液冷却，过滤，洗涤，干燥，即得到微胶囊红磷；（3）称量180克微胶囊红磷、1000克PP混合均匀，在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，控制挤出机各段温度为210℃-230℃，即得微胶囊红磷阻燃PP。虽然已经用优选实施例详述了本专利技术，然而其并非用于限定本专利技术。任何本领域的技术人员，在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下，应当可以作出各种修改与变更。因此本专利技术的保护范围应当视为所附的权力要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃PP的制备方法，其特征在于，所述微胶囊红磷阻燃PP先利用三聚氰胺‑甲醛树脂包覆红磷，再将包覆红磷、与PP按一定配比共混挤出。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃PP的制备方法，其特征在于，所述微胶囊红磷阻燃PP先利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆红磷，再将包覆红磷、与PP按一定配比共混挤出。2.根据权利要求1所述的一种阻燃PP的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：(1)在反应器中分别加入三聚氰胺、37%甲醛溶液和甲醇，其中，三聚氰胺、甲醛和甲醇的质量比为5:（10-30）:1，控温至70-90℃，用质量分数为25%的氨水调节体系pH=8-10范围，反应20-35分钟，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；（2）称量一定量的红磷、0.01-0.03倍红磷量的分散剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨福兴，伍凯飞，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32