【技术实现步骤摘要】
制备2,5-二氯苯腈的方法和专用催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种制备2,5-二氯苯腈的方法和专用催化剂及其制备方法。它属于有机化学
，也属于有机精细化学品
技术介绍
二氯代苯腈及其衍生物是重要的精细化学品，作为原料和有机中间体被广泛用于农药、杀菌剂、除草剂、防腐剂、表面活性剂、染料、工程塑料及光感材料等行业。二氯代苯腈已经被研制开发出了十数种不同的产品，其中主要有2,6-二氯苯腈、2,4-二氯苯腈，3,4-二氯苯腈等以及它们的衍生物，二氯代苯腈的下游产品也比较多，以二氯代苯腈为原料，可以相对容易的获得相应的二氯苯甲酸、二氯苯甲酰胺、二氟苯腈、二氟苯甲酸、二氟苯胺等产品。二氯代苯腈的合成归纳起来主要有相转移催化法、羧酸与尿素反应、芳香醛的醛肟脱水法和氨氧化法，其中适合工业化生产的主要是二氯苯甲醛的醛肟脱水法和二氯甲苯氨氧化法，对比合成方法及产品后处理等常见问题会发现，用二氯甲苯氨氧化的方法生产二氯代苯腈具有反应工艺简单、环境友好、副产物少、所得产品纯度高、生产成本低等优点。专利技术人曾分别以2,4-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯，3,4-二氯甲苯为...
【技术保护点】
1.一种制备2,5‑二氯苯腈的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)以对二氯苯与甲醛或/和多聚甲醛为原料，苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、间苯二磺酰氯、氯磷酸二苯酯等既作为氯甲基化试剂，同时也作为催化剂，通过氯甲基化反应得到唯一氯甲基化产物2,5‑二氯苄氯；反应的具体过程为：三口瓶中加入对二氯苯和甲醛或/和多聚甲醛，在一定温度下加入催化剂，在激烈的搅拌下反应1～100h后，将产品水洗、干燥并蒸出多余的对二氯苯，减压蒸馏得到2,5‑二氯苄氯；催化剂与对二氯苯的摩尔比为0.1～5：1，甲醛或/和多聚甲醛与对二氯苯的摩尔比为0.5～10：1，反应温度为‑10～120℃；...
【技术特征摘要】
1.一种制备2,5-二氯苯腈的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1)以对二氯苯与甲醛或/和多聚甲醛为原料，苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯、间苯二磺酰氯、氯磷酸二苯酯等既作为氯甲基化试剂，同时也作为催化剂，通过氯甲基化反应得到唯一氯甲基化产物2,5-二氯苄氯；反应的具体过程为：三口瓶中加入对二氯苯和甲醛或/和多聚甲醛，在一定温度下加入催化剂，在激烈的搅拌下反应1～100h后，将产品水洗、干燥并蒸出多余的对二氯苯，减压蒸馏得到2,5-二氯苄氯；催化剂与对二氯苯的摩尔比为0.1～5：1，甲醛或/和多聚甲醛与对二氯苯的摩尔比为0.5～10：1，反应温度为-10～120℃；2)以步骤1)得到的产品2,5-二氯苄氯为原料，与氨气、氧气在催化剂作用下发生氨氧化反应得到2,5-二氯苯腈；所述催化剂的活性组分组成为：VaCrbGcDdEeOx，其中G为硼、磷、钼、钛、镍或铋；D为锰、铁、钴、铜、锌或锡；E为钾、锂、钠、镁或钙；a＝1；b＝0.2～3；c＝0.1～1.2；d＝0～0.6；e＝0～0.5；x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定。2.用于权利要求1所述的制备2,5-二氯苯腈的方法的专用催化剂，其特征在于：该专用催化剂是以钒、铬为主催化剂，硼、磷、钼、钛、镍、铋、锰、铁、钴、铜、锌、锡、钾、锂、钠、镁或钙为助催化剂的多组分催化剂，其活性组分组成为：VaCrbGcDdEeOx，其中G为硼、磷、钼、钛、镍或铋；D为锰、铁、钴、铜、锌或锡；E为钾、锂、钠、镁或钙；a＝1；b＝0.2～3；c＝0.1～1.2；d＝0～0.6；e＝0～0.5；x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定；载体为纳米硅胶，活性组分和纳米硅胶载体形成微球，并分别均匀分布在微球中；活性组分的各元素原子按重量百分比在微球中的含量为30～80％，微球直径范围为40～100μm。3.权利要求2所述的专用催化剂，其特征在于：所述活性组分的各元素原子按重量百分比在微球中的含量为40～70％。4.权利要求2或3所述的专用催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法的具体步骤为：将活性组分各相关元素的溶液与活性硅溶液均匀混合成悬浮液或浆料；通过高速离心式喷雾干燥器喷雾成型，然后高温活化而成微米级的钒复合氧化物球型颗粒。5.根据权利要求4所述的专用催化剂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢光勇，黄驰，游向前，黄业迎，熊焰，张爱清，李金林，
申请(专利权)人：中南民族大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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