一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于铁氧体材料领域，具体公开了一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88‑102份、NiO 46‑64份、ZnO 25‑45份、CuO 3.4‑7.6份、Co2O3 2.2‑4.6份、MnCO3 1.5‑3.0份、TiO2 1.1‑1.9份、MoO3 0.8‑1.6份、Bi2O3 0.7‑1.3份、CaCO3 1.3‑2.1份、HfO2 0.4‑0.9份、SeO2 0.3‑0.6份、Ta2O5 0.5‑1.0份、Sm2(CO3)3 0.2‑0.4份。本发明专利技术通过合理的原料配方配比以及科学的生产工艺，显著改善了材料的磁性能，使制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法专利
本专利技术属于铁氧体材料领域，具体涉及一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
在品种繁多的软磁铁氧体材料中，NiZn系铁氧体的高频特性好，适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈等，在广播电视、射频通讯、抗电磁干扰等领域得到广泛的应用。随着我国电子信息产业的飞速发展，作为软磁铁氧体的重要应用领域，无论是传统消费的电子音像产品，还是新崛起的移动通信设施和家用电脑及外部设备，都处于蓬勃发展的状态；而基础设施建设的大规模开展使节能照明产品的需求也在快速增长；由于电磁兼容要求的提高，EMI专用器件需求猛增，这为NiZn铁氧体材料的发展带来了契机，同时对NiZn铁氧体材料的性能要求越来越高，因此，开发一种高性能NiZn铁氧体材料具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高性能NiZn铁氧体材料及其制备方法。本专利技术制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：本专利技术提供了一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O388-102份、NiO46-64份、ZnO25-45份、CuO3.4-7.6份、Co2O32.2-4.6份、MnCO31.5-3.0份、TiO21.1-1.9份、MoO30.8-1.6份、、Bi2O30.7-1.3份、CaCO31.3-2.1份、HfO20.4-0.9份、SeO20.3-0.6份、Ta2O50.5-1.0份、Sm2(CO3)30.2-0.4份。优选地，一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O395份、NiO55份、ZnO35份、CuO5.5份、Co2O33.4份、MnCO32.2份、TiO21.5份、MoO31.2份、、Bi2O31.0份、CaCO31.7份、HfO20.6份、SeO20.4份、Ta2O50.8份、Sm2(CO3)30.3份。本专利技术还提供了一种高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3-4:1:2-3的质量比湿法球磨30-50min，湿法球磨后双频超声波交替处理20-40min；(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为200-300W的条件下,微波加热至410-460℃，保温1-2h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛以及微波功率为150-250W的条件下,微波加热至860-920℃，保温2-3h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛以及微波功率为250-350W的条件下,微波加热至580-640℃，保温1.5-2.5h，空冷至室温；(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2-3:1:1-2的质量比湿法球磨20-40min，湿法球磨后双频超声波交替处理15-30min；(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量8-12％的聚乙烯醇水溶液，搅拌5-10min后加入到成型模具中，双频微波交替处理25-40min，然后压制成型；(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛以及微波功率为300-400W的条件下,微波加热至890-970℃，保温2-3h，空冷至室温，然后在40％N2+30％Ar+30％CO2气氛以及微波功率为250-350W的条件下,微波加热至550-600℃，保温1-2h，再在50％Ar+40％CO2+10％CO气氛以及微波功率为200-300W的条件下,微波加热至960-1020℃，保温2-3h，再在80％N2+10％CO+10％H2气氛以及微波功率为100-200W的条件下,微波加热至1220-1280℃，保温3-4h，风冷至室温，然后在50％Ar+50％N2气氛以及微波功率为150-250W的条件下,微波加热至300-350℃，保温0.5-1.5h，风冷至室温。优选地，步骤(1)中所述湿法球磨的转速为7000-9000rpm。优选地，步骤(1)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为30-40KHz/70-80KHz，双频超声波交替工作时间为1-3s，超声波功率为150-250W。优选地，步骤(3)中所述湿法球磨的转速为8000-10000rpm。优选地，步骤(3)中所述双频超声波交替处理的条件为：双频超声波交替频率为45-55KHz/90-100KHz，双频超声波交替工作时间为2-4s，超声波功率为200-300W。优选地，步骤(4)中所述聚乙烯醇水溶液的质量分数为10-15％。优选地，步骤(4)中所述搅拌的转速为200-400rpm。优选地，步骤(4)中所述双频微波交替处理的条件为：双频微波交替频率为900-1000MHz/2400-2500MHz，双频微波交替工作时间为3-5s，微波功率为200-300W。优选地，步骤(4)中所述压制成型的条件为：压制压力为60-80MPa，保压时间为10-20min。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术原料中加入Co2O3，可以在畴壁处形成能谷，造成畴壁“钉扎”，使畴壁“冻结”，阻碍畴壁移动，使得材料具有较好的高频特性；加入CuO，可以大大改善材料的烧结性能；加入CaCO3和SeO2，可以在晶格的边界形成高阻晶界层，提高材料的电阻率，降低材料的涡流损耗，同时不破坏材料的晶体结构；加入TiO2和MoO3，能降低烧结温度而不促进晶粒的生长，同时能降低材料的磁滞损耗和剩余损耗；加入Bi2O3和Ta2O5，可以降低烧结温度，细化晶粒，提高材料的致密度，提高材料的起始磁导率；加入MnCO3、HfO2和Sm2(CO3)3能够抑制晶粒长大而使烧结铁氧体具有较高的电阻率和较低的功耗。(2)本专利技术工艺中两次湿法球磨结合两次双频超声波交替处理，不仅可以减小粉料颗粒粒径，增大粉料活性，还可以改善粉料的分散均匀性，从而有利于材料的烧结，使得烧结体晶粒大小均匀，显著改善铁氧体材料的磁性能；两次微波烧结采用分级分段处理并结合对应的烧结气氛，可以显著改善材料的烧结微观结构，晶粒细小均匀，提高材料的起始磁导率和电阻率，降低材料的损耗；压制成型前采用双频微波交替处理，通过显著改善原料的分散均匀性以达到显著改善材料的烧结性能，使得烧结体晶粒致密均匀、完整，气孔较少，有助于起始磁导率的提高以及功率损耗的降低。综上所述，本专利技术通过合理的原料配方配比以及科学的生产工艺，显著改善了材料的磁性能，使制得的NiZn铁氧体材料具有高磁导率、高截止频率、高饱和磁感应强度、高居里温度、高电阻率、高密度、低损耗和高稳定性等特性，综合性能优异。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1：一种高性能NiZn铁氧体材料，由以下重量份的原料制成：Fe2O388份、NiO46份、ZnO25份、CuO3.4份、Co2O32.2份、MnCO31.5份、TiO21.1份、MoO30.8份、、Bi2O30.7份、CaCO31.3份、HfO20.4份、SeO20.3份、Ta2O50.5份、Sm2(CO3)30.2份。一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能NiZn铁氧体材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：Fe2O3 88‑102份、NiO 46‑64份、ZnO 25‑45份、CuO 3.4‑7.6份、Co2O3 2.2‑4.6份、MnCO3 1.5‑3.0份、TiO2 1.1‑1.9份、MoO3 0.8‑1.6份、、Bi2O3 0.7‑1.3份、CaCO3 1.3‑2.1份、HfO2 0.4‑0.9份、SeO2 0.3‑0.6份、Ta2O5 0.5‑1.0份、Sm2(CO3)3 0.2‑0.4份。

【技术特征摘要】
1.一种高性能NiZn铁氧体材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：Fe2O388-102份、NiO46-64份、ZnO25-45份、CuO3.4-7.6份、Co2O32.2-4.6份、MnCO31.5-3.0份、TiO21.1-1.9份、MoO30.8-1.6份、、Bi2O30.7-1.3份、CaCO31.3-2.1份、HfO20.4-0.9份、SeO20.3-0.6份、Ta2O50.5-1.0份、Sm2(CO3)30.2-0.4份。2.根据权利要求1所述的一种高性能NiZn铁氧体材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：Fe2O395份、NiO55份、ZnO35份、CuO5.5份、Co2O33.4份、MnCO32.2份、TiO21.5份、MoO31.2份、、Bi2O31.0份、CaCO31.7份、HfO20.6份、SeO20.4份、Ta2O50.8份、Sm2(CO3)30.3份。3.一种如权利要求1或2所述的高性能NiZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按上述配方配比称取原料，将称取好的原料混合均匀，采用球磨机按照球:料:水＝3-4:1:2-3的质量比湿法球磨30-50min，湿法球磨后双频超声波交替处理20-40min；(2)将步骤(1)得到的物料在70％Ar+30％CO2气氛及其微波功率为200-300W的条件下,微波加热至410-460℃，保温1-2h，再在60％N2+20％CO+20％H2气氛及其微波功率为150-250W的条件下,微波加热至860-920℃，保温2-3h，风冷至室温，然后在80％Ar+20％CO气氛及其微波功率为250-350W的条件下,微波加热至580-640℃，保温1.5-2.5h，空冷至室温；(3)将步骤(2)得到的物料采用球磨机按照球:料:水＝2-3:1:1-2的质量比湿法球磨20-40min，湿法球磨后双频超声波交替处理15-30min；(4)步骤(3)得到的物料中加入相当于物料总质量8-12％的聚乙烯醇水溶液，搅拌5-10min后加入到成型模具中，双频微波交替处理25-40min，然后压制成型；(5)将步骤(4)得到的成型件在70％N2+20％Ar+10％H2气氛及其微波功率为300-400W的条件下,微...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘仲武，余红雅，钟喜春，张虎，龙克文，
申请(专利权)人：三桥惠佛山新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44