纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺制造技术

一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，使用三洗压滤机、压干、闪蒸干燥微米粉碎等工艺进行处理，制备的二氧化钛或其合成物的颗粒表面光滑、形状均一，粒径可控；工艺简单可行，成本低，可以工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺
本专利技术涉及二氧化钛或其合成物的制备领域，尤其是纳米二氧化钛或其合成物的生产领域。
技术介绍
纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。产品外观为白色疏松粉末。具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。但在生产钛酸锂电池、光催化剂等领域，对二氧化钛要求很高。但现有技术中生产的二氧化钛在粒度、纯净度等因素上很难达到应用在钛酸锂电池、光催化剂等的需求，难以大规模生产，停留在实验室级别。本专利技术的目的针对现有技术存在的问题，对现有技术进行改进，提纳米二氧化钛或其合成物的工业化制备的成品率。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的提供一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，包括：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。其中步骤5：将处理过的晶种注入水解槽中进行水解，钛液中的硫酸氧钛在加热的条件下，通过活性晶种的诱导进行水解，制成具有一定粒径的水合二氧化钛。5.1、把配好的钛液计量好分别打入水解预热锅和晶种钛液槽，当液面到达搅拌桨时，即开启预热锅搅拌，把配好浓度的液碱计量好打进晶种碱液槽备用。5.2、打完料后，打开预热锅蒸汽进口阀，给钛液升温，升温终点温度控制在96℃，等待加晶种。当预热锅钛液温度升到75℃时，打开晶种钛液槽蒸汽进口阀，给晶种钛液升温；接着打开液碱槽蒸汽进口阀给液碱升温至85℃，并保持此温度；待晶种钛液升温至85℃时，启动晶种制作槽搅拌，打开液碱槽放料阀把液碱快速放进晶种制作槽，接着打开晶种钛液槽放料阀使晶种钛液和液碱在晶种制作槽里中和，放完晶种钛液后继续加热晶种制作槽里的物料至96℃时停止加热，快速检测其稳定性，当稳定性在130ml时快速打开晶种制作槽出口阀，把制作好的晶种快速放进预热到96℃的预热锅钛液里。让预热锅的钛液升温到96℃再等晶种做好，不能让晶种制好等钛液升温，否则晶种稳定性会急剧下降，影响整锅质量。5.3、加完晶种后搅拌10分钟，打开水解锅进口阀，打开预热锅放料阀，把预热锅的钛液放到水解锅里，同时启动水解锅搅拌。5.4、待预热锅钛液放到水解锅后，打开水解锅直接蒸汽进口阀，开始水解升温。5.5、水解钛液一次沸腾后(从升温到沸腾的时间要求≤28分钟)，调小蒸汽，防止过渡沸腾；当水解达到1∶1发白时，停蒸汽、停搅拌保温30分钟。5.6、保温结束，再开搅拌和蒸汽进行二次升温，并让水解钛液在20分钟内达到二次沸腾。5.7、冲洗干净钛液预热锅和晶种制作锅，其冲洗液排入水解锅中当稀释水用，冲洗完毕关闭阀门。5.8、关小直接蒸汽阀门保持微沸状态(保持锅内压力在90～120mmH2O)150分钟。5.9、保压结束，打开水解锅的排空阀，加入定量的稀释水，将浓度降低至140～155g/l之间(加水后体积13.5m3)，继续升温至沸腾，保持微沸50分钟。5.10、水解结束，关闭蒸汽阀。5.11、往水解后的偏钛酸加入定量的木质纤维素，并搅拌10分钟即可放料。5.12、打开锅底放料阀把水解后偏钛酸送去冷却系统。5.13、放料结束后，冲洗干净水解锅内壁至无白水流出。冲洗完毕，关闭水解锅放料阀，等待下次使用。其中步骤6：经过水解后，经过石墨换热器，进行一次水洗。其中步骤7：一次水洗后，进行漂白。7.1、关闭漂白锅底放料阀，打开锅口进料阀，往漂白锅内加入一洗后偏钛酸45m3，启动搅拌；7.2、往浓硫酸计量槽准确计量应加入浓硫酸体积；7.3、往三价钛计量槽准确计量应加入三价钛体积；7.4、搅拌10分钟后，先往漂白锅内加入计量好的浓硫酸；7.5、再往漂白锅内加入计量好的三价钛溶液；7.6、打开漂白锅的蒸汽进汽阀门，将浆料加热到90℃，恒温保温2小时；7.7、保温结束，关闭蒸汽进汽阀门，取样检验三价钛含量及有效酸含量，若符合工艺要求的，则漂白工作结束。7.8、若Ti3+≤0.30g/l，则要视偏差量补加三价钛，并继续还原30分钟，确保漂白后浆料Ti3-在0.30～0.4g/l之间；7.9、取样检验漂白后浆料指标合格后，慢慢加水降温至浆料≤75℃；其中步骤8：漂白结束后进行二次水洗。打开漂后偏钛酸储槽放料阀，输送偏钛酸至400m2压滤机。用合格水进行洗涤，最终偏钛酸在偏钛刮片打浆槽打浆后含铁量≤30ppm。把合格的偏钛酸输送至二洗合格偏钛酸贮槽。其中步骤9：晶种的制备；9.1、碱熔：经二洗压滤机过滤洗涤合格(其铁含量低于50PPm)TiO2水合物，用第一晶种制备泵送到偏钛酸加热计量槽、NaOH经碱加热计量槽计量后分别加热到60℃和90℃后，将TiO2水合物NaOH和放入碱熔罐中进行反应与50％NaOH溶液反应，生成正钛酸钠。经冷却后用第二晶种制备泵打入压滤机经过上片、洗涤、卸料、滤饼打浆，把正钛酸钠从含有大量游离NaOH溶液的滤液中分离出来，含量15％的NaOH滤液流入碱液收集槽，再用第三晶种制备泵送到外系统作尾气喷淋用。用晶种制备专用压滤机洗涤正钛酸钠滤饼中的NaOH，当测量滤液NaOH含量小于1500ppm后，卸料入打浆槽，然后再用10％盐酸中和至pH值至3.5～4.0的范围，用第四晶种制备泵打入晶种制备专用压滤机再经过上片、洗涤、直至水洗滤液pH值大于7时，卸料、滤饼打浆，制得TiO2浓度控制在200～220g/l，制备成正钛酸中间产品。9.2、晶种制备：正钛酸钠用30％的盐酸反应生成二氯化钛胶溶，即为金红石型晶种，供盐处理岗位使用。胶溶反应在晶种制备槽酸溶罐中进行，制作好的晶种用泵打入贮槽中。其中，金红石型二氧化钛晶种的化学反应方程式如下：a、TiO2·nH2O+4NaOH＝Na4TiO4+(n+1)H2Ob、Na4TiO4+4H2O＝4NaOH+H4TiO4C、Na4TiO4+4HCl＝H4TiO4+4NaCld、H4TiO4+2HCl＝TiOCl2+3H2O晶种制备的工艺指标如下：1.偏钛酸计量槽中的TiO2浓度：270～290g/l；其体积6.5～7m3；铁≤50ppm2.偏钛酸计量槽中的TiO2浓度：270～290g/l；加热温度：60℃3.碱计量槽中的碱：50％NaOH；其体积：4.2m3；加热温度：90℃4.碱溶罐中的反应温度：(108～120)℃：沸腾温度：(97～103)℃5.冷水解偏钛酸钠温度：(50～55)℃6.洗涤水温度：(40～55)℃7.一洗后TiO2含量：220～240g/l8.中和后的pH值：3.5～4.09.胶溶后的pH值：≤1.010.晶核反应温度：约101℃11.晶种粒径：0.25～0.5μm。其中步骤10：在二次水洗结束、晶种制备好后，进行盐处理。盐处理剂的加量和加入顺序如下：1、煅烧晶种5％，加入量5％。以TiO2计。2、氧化锌(ZnO)在盐处理加入，加入量0.1％。以TiO2计，加入后搅拌30分钟。再加入磷酸二氢铵搅拌15分钟后，再加入KOHO.9％，然后再搅拌150分钟。其中步骤11、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛包覆或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于：步骤1、粉碎；步骤2、酸解；步骤3、沉降；步骤4、结晶；步骤5、水解；步骤6、一次水洗；步骤7、漂白；步骤8、二次水洗；步骤9、晶种的制备；步骤10、盐处理；步骤11、煅烧；步骤12、粉碎；步骤13、二氧化钛包覆或其合成物的合成；步骤14、三次水洗；步骤15、压干；步骤16、闪蒸干燥；步骤17、微米粉碎；步骤18、选粉分级；步骤19、脉冲除尘。2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛或其合成物的制备工艺，其特征在于，步骤14为：通过离心泵a(1403)、b(1404)，并经过通断阀a(1405)、b(1406)，使用管路将搅拌罐a(1401)、b(1402)中二氧化钛或其合成物输送到三洗压滤机(1407)；三洗压滤机(1407)上设置中心进料口(1408)，二氧化钛或其合成物通过中心进料口(1408)注入三洗压滤机(1407)中，冲洗三个小时；在中心进料口(1408)周边设置四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)，四个出液口a(1409)、b(1410)、c(1411)、d(1412)分别连接出液管道a、b、c、d，出液管道a、b、c、d上分别设置电磁阀a(1413)、b(1414)、c(1415)、d(1416)；进水管道通过电磁阀a(1413)、b(1414)与出液管道a、b相连，用于向三洗压滤机注水；通过连接管a(1420)出液管道a直接与出液管道c相连，通过连接管b(1421)出液管道b直接与出液管道d相连；出液管道c、...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴春旺，
申请(专利权)人：广西金茂钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45