功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺。所述工艺将功夫酸生产过程中产生的浓盐废水经隔油、多效蒸发，得到副产氯化钠盐，同时单独收集蒸发水回用于功夫酸生产系统中，母液再经回收有机产物后，套用于多效蒸发。本发明专利技术工艺能大大减少含盐废水的处理，减轻生化处理的压力，减排50％以上。采用本发明专利技术工艺，每生产1吨功夫酸将合理循环利用蒸发水7吨，减排10吨的废水总量，并给三废处理也带来极大的便利。

Recycling and reuse of wastewater from Kungfu acid production

The invention discloses a process for recycling and reusing wastewater from Kungfu acid production. The process obtains by-product sodium chloride by evaporating concentrated salt wastewater produced in the production process of Kungfu acid through oil separation and multi-effect evaporation. Meanwhile, evaporating water is collected separately and reused in the production system of Kungfu acid. The mother liquor is reused for multi-effect evaporation after recovering organic products. The process of the invention can greatly reduce the treatment of saline wastewater, reduce the pressure of biochemical treatment and reduce the emission by more than 50%. By adopting the process of the invention, 7 tons of evaporated water will be rationally recycled and 10 tons of waste water will be reduced for each ton of Kungfu acid produced, which also brings great convenience to the treatment of three wastes.

【技术实现步骤摘要】
功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺
本专利技术涉及一种功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，属于工业废水处理和清洁生产

技术介绍
大中型菊酯农药生产企业在合成菊酯农药过程中一般都是从中间体的合成开始，尤其是功夫菊酯、联苯菊酯等生产企业，绝大多数从中间体功夫酸的合成开始生产。目前，工业化的功夫酸生产工艺主要是将贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷等原料通过加成、环化、皂化、酸化、精制等过程合成功夫酸。功夫酸生产过程中由于使用了大量的有机物原料，例如贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷、乙醇胺等，以及有机溶剂，例如叔丁醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等，同时原料中以及反应过程中含有大量的盐，例如氯化亚铜、叔丁醇钠、液碱、皂化催化剂等盐类，因此功夫酸生产废水成分复杂且废水量大，生产每吨功夫酸按工艺条件至少将产生浓盐废水20吨左右，废水难以进行有效利用或者回收利用成本较高。现有的功夫酸生产废水的处理工艺主要通过隔油、稀释、生化处理后再排放。中国专利201520971951.3公开了一种基于膜处理技术的功夫酸生产系统，通过陶瓷膜过滤装置回收催化剂，通过膜蒸馏装置回收三氟三氯乙烷，通过双极膜装置将皂化反应后的盐处理成碱液和酸液，碱液回用至皂化反应釜中。上述生产系统通过采用多种装置实现了废水中主要成分的分离，但回收后的水主要以碱液的形式回用于皂化反应中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，该工艺采用污水分流和单独蒸发的方式，蒸发水单独进入回收系统存放，供生产功夫酸系统回用，同时不影响功夫酸的品质和收率。实现本专利技术目的的技术方案如下：功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，具体为：步骤1，废水回收：功夫酸生产废水经隔油槽后进入浓废水中间池，再泵入多效蒸发源废水池，开启多效蒸发系统，泵入浓废水，调节负压真空系统，开启蒸汽加热系统，使进出料平衡，再开启盐回收系统，收集副产物氯化钠盐，将蒸发水单独存放于回用水储存槽中，待生产功夫酸使用；步骤2，回收的蒸发水再利用：功夫酸经皂化、脱溶处理后，向脱溶釜中加入蒸发水稀释，酸化，过滤，得功夫酸粗品，重结晶后得到功夫酸精品。本专利技术的功夫酸生产废水可以是水洗阶段、皂化阶段或脱溶阶段产生的废水。本专利技术的功夫酸生产废水经隔油槽后，得到的出水中和至pH为7.5，再进入浓废水中间池。本专利技术的多效蒸发系统的效级可以是2～6效，优选为3～4效。本专利技术的功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，先将产生的生产废水分别经隔油槽去除部分有机溶剂和有机产物后，泵入浓废水中间池，再泵入多效蒸发源废水池，之后泵入多效蒸发系统，所述的多效蒸发系统的效级可以是2～6效，浓废水依次经各效蒸发器进行蒸汽加热，并维持进水和出水的平衡，最后的蒸发水收集至回用水储存槽中，当功夫酸经皂化、脱溶处理后，向脱溶釜中加入收集的蒸发水替代常规使用的自来水进行稀释，最后经酸化、重结晶得到功夫酸精品。功夫酸生产工艺中各反应阶段产生的生产废水分别按以上步骤进行处理，不能互混，否则蒸发水成分复杂无法套用，且不易成盐。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术将浓盐废水经隔油、多效蒸发，得到副产氯化钠盐，同时单独收集蒸发水回用于功夫酸生产系统中，母液再经回收有机产物后，套用于多效蒸发。本专利技术工艺能大大减少含盐废水的处理，减轻生化处理的压力，减排50％以上，并且外排的也是低盐、低COD的中水。采用本专利技术工艺，每生产1吨功夫酸将合理循环利用蒸发水7吨，减排10吨的废水总量，并给三废处理也带来极大的便利。以每年生产2000吨功夫酸计算，共计套用蒸发水14000吨/年，回收副产氯化钠盐4000吨/年，减排含盐废水40000吨/年，节约自来水资源14000吨/年。附图说明图1为本专利技术工艺的流程示意图。图2为采用本专利技术工艺回收套用至功夫酸生产得到的功夫酸精品谱图。具体实施方式本专利技术工艺的流程示意图如图1所示。按功夫酸工业合成的传统加成环化合成方法合成功夫酸，经加成、环化、皂化和消去反应后，将皂化阶段产生的浓盐废水通入隔油槽中去除部分有机溶剂和易沉淀的有机物后，得到的出水中和至pH值为7.5后，通入浓废水中间池中储存。将浓废水泵入多效蒸发系统的一级蒸发器中，开启蒸汽加热系统，一级蒸发器产生的蒸汽再通入二级蒸发器中，二级蒸发器的蒸汽通入回用水储存槽中收集蒸发水。各蒸发器中残留的NaCl盐通过盐回收系统收集。环化物经皂化和脱溶处理后，向皂化釜中通入蒸发水进行稀释，酸化，过滤，得功夫酸粗品，最后重结晶后得到功夫酸精品。传统的功夫酸生产过程中是将自来水通入皂化釜中进行酸化。作为对比，将同一批皂化，分两批分别用自来水和蒸发水稀释进行酸化，比较产出的功夫酸粗品、精品的质量。小试实验结果如表1所示。从表1可知，蒸发水与自来水用于功夫酸的酸化工序中，产出的功夫酸粗品和精品质量相当，蒸发水能实现回用。表1小试实验不同来源水得到的功夫酸粗、精品的质量表2工业生产中不同来源水得到的功夫酸粗、精品的质量为验证本专利技术工艺在工业生产中的可行性，将污水站多效蒸发水直接套用于生产功夫酸酸化工序中，作为稀释水使用，对比自来水和蒸发水产出的粗酸、精酸的品质。从表2可以看出，本专利技术工艺的蒸发水能够完全套用于功夫酸酸化系统中，得到的产品产量和品质与自来水稀释的结果相差无几。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，其特征在于，具体为：步骤1，废水回收：功夫酸生产废水经隔油槽后进入浓废水中间池，再泵入多效蒸发源废水池，开启多效蒸发系统，泵入浓废水，调节负压真空系统，开启蒸气加热系统，使进出料平衡，再开启盐回收系统，收集副产物氯化钠盐，将蒸发水单独存放于回用水储存槽中，待生产功夫酸使用；步骤2，回收的蒸发水再利用：功夫酸经皂化、脱溶处理后，向脱溶釜中加入蒸发水稀释，酸化，过滤，得功夫酸粗品，重结晶后得到功夫酸精品。

【技术特征摘要】
1.功夫酸生产废水的循环再利用处理工艺，其特征在于，具体为：步骤1，废水回收：功夫酸生产废水经隔油槽后进入浓废水中间池，再泵入多效蒸发源废水池，开启多效蒸发系统，泵入浓废水，调节负压真空系统，开启蒸气加热系统，使进出料平衡，再开启盐回收系统，收集副产物氯化钠盐，将蒸发水单独存放于回用水储存槽中，待生产功夫酸使用；步骤2，回收的蒸发水再利用：功夫酸经皂化、脱溶处理后，向脱溶釜中加入蒸发水稀释，酸化，过滤，得功夫酸粗品，重结晶后得到功夫酸精品...

【专利技术属性】
技术研发人员：张和平，徐永晨，
申请(专利权)人：江苏春江润田农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32