一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，将五水硝酸铋和二水钨酸钠溶于水中，制得的混合液置于反应釜中，加热反应后离心、洗涤、干燥，再研磨；于研磨物中加入Fe(NO3)3·9H2O，一定温度下搅拌反应后再焙烧，制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。本发明专利技术将Fe2O3与光催化材料相结合，制成的复合光催化剂因有异质结构，通过Fe2O3的禁带宽度窄，能利用可见光，与Bi2WO6复合更好的增强其光吸收能力，提高光催化量子效率，加大了太阳能利用率。且复合光催化剂具有较好的重复利用性，降解效率高，成本低，生产安全环保，无有害污染物排放，在降解微囊藻毒素，环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。

Preparation and Application of a Supported Bismuth Tungstate Photocatalyst

The invention discloses a preparation method of supported bismuth tungstate photocatalyst, which dissolves bismuth nitrate pentahydrate and sodium tungstate dihydrate in water, and the prepared mixture is placed in a reactor, heated, centrifuged, washed, dried, and grinded. Fe2O3/Bi2WO6 composite photocatalyst is prepared by adding Fe(NO3)3.9H_2O into the abrasive, stirring and roasting at a certain temperature. The composite photocatalyst prepared by combining Fe2O3 with photocatalytic material has heterostructure, narrow band gap through Fe2O3, can utilize visible light and compound with Bi2WO6 to better enhance its light absorption ability, improve photocatalytic quantum efficiency, and increase the utilization rate of solar energy. Moreover, the composite photocatalyst has good reusability, high degradation efficiency, low cost, safe production, environmental protection, no harmful pollutant emissions, and has potential practical value in the degradation of microcystins, environmental purification and new energy development.

【技术实现步骤摘要】
一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用
本专利技术涉及一种光催化剂的制备方法及应用，具体涉及一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法及应用，既属于半导体光催化材料
，又属于水体富营养化抑制藻类爆发

技术介绍
光催化技术因其在环境污染净化、能源再生方面的应用前景而引起了广泛关注，早期研究以TiO2光催化剂为主，TiO2有优异的抗化学和光腐蚀性能、价格低廉，但对日光的利用率较差，禁带宽度约为3.2eV，只有波长小于387nm的紫外光才能激发其光催化活性。新型光催化剂钨酸铋(Bi2WO6)是一种环境友好(无毒)的光催化材料，其禁带宽度约为2.69eV左右，比TiO2的禁带宽度窄，能被紫外和部分可见光激发。但Bi2WO6的光生电子和空穴复合率较大，导致光催化量子效率较低。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种光催化活性高，能利用可见光的负载型钨酸铋光催化剂的制备方法。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于水中，搅拌，制得混合液；S2、将混合液置于反应釜中，加热反应，制得第一反应物，S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后，再研磨，制得研磨物；S4、取一定量的研磨物，加入Fe(NO3)3·9H2O，于一定温度下搅拌反应，制得第二反应物；S5、焙烧上述第二反应物，制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。上述步骤S1中的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)的物质的量之比为2：1。上述步骤S4加入的Fe(NO3)3·9H2O，其中的Fe元素的质量含量(wt％)为总质量的0.1％—1.0％。上述步骤S2中，加热温度为120℃—180℃，加热时间为12h—24h。上述步骤S3中的干燥为真空干燥，，温度为60℃—100℃，时间为1h—2h。上述步骤S4中反应温度为50℃—100℃。上述步骤S5中的焙烧温度为100℃—200℃。上述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，制得的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂，应用于降解微囊藻毒素。本专利技术的有益之处在于：本专利技术的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，将金属氧化物Fe2O3与光催化材料相结合，制成的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂因有异质结构提高了光催化活性；Fe2O3禁带宽度窄，与Bi2WO6复合更好的增强其光吸收能力，能利用可见光，提高光催化量子效率，加大了太阳能利用率。与Bi2WO6相比，Fe2O3/Bi2WO6在降解MC-LR上展现出更快的降解速率和更高的降解效率，而且Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂具有较好的重复利用性，在多次循环利用后，仍保持较高的降解效率，极大地节约成本，且反应过程中不会产生有毒有害物质，生产安全环保，无有害污染物排放，易于回收，避免造成二次环境污染；其成本低廉，制备工艺简单，为降解微囊藻毒素，治理水体富营养化，净化水体提供新的技术方法，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备的负载型钨酸铋光催化剂的成品图。图2为本专利技术的Fe2O3/Bi2WO6与纯Bi2WO6对MC-LR的一级降解动力学曲线。(C0为0时刻时MC-LR的溶度，Ct为t时刻时MC-LR的溶度)。图3为自制的简易反应装置。附图中标记的含义如下：1、可见光源，2、滤光片，3、冷却水出口，4、冷却水入口，5、磁力转子，6、磁力搅拌器。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。本专利技术所使用的试剂均为市购。一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和二水钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于水中，搅拌，制得混合液；S2、将混合液置于反应釜中，加热反应，制得第一反应物，S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后，再研磨，制得研磨物；S4、取一定量的研磨物，加入Fe(NO3)3·9H2O，于一定温度下搅拌反应，制得第二反应物；S5、焙烧上述第二反应物，制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。实施例：上表中的物质的量(mol)之比为五水硝酸铋和二水钨酸钠的物质的量之比。以实施例1制备的Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂做降解微囊藻毒素试验：Fe2O3/Bi2WO6对MC-LR的可见光降解性能取2mg/L的MC-LR溶液于试管中，加入10g/LFe2O3/Bi2WO6光催化剂，反应溶液调节pH约为5.8。将反应置于暗处搅拌30min，达到吸附平衡，而后再进行光反应。光反应通过自制的简易反应装置进行(如图3)。其中，可见光源为型号GXZ500的氙灯光源，一个截止滤光片(>420nm)盖在双层夹套烧杯上，光源与烧杯始终保持恒定的距离以保证样品接受的光能量不变。烧杯放在一个磁力搅拌器上，调节到合适搅拌速度并保持一定。烧杯两侧开口处通入冷却水，防止因氙灯照射使反应溶液温度升高，影响实验的准确性。光反应开始后，每间隔10min取0.5mL反应液过0.45μm膜，并用乙腈定容至1mL，用HPLC分析溶液中MC-LR的溶度。保持Bi2WO6与Fe2O3/Bi2WO6质量溶度一致，其他条件不变的情况下测定MC-LR的溶度。反应结果如图2所示，由拟合曲线可以看出ln(C0/Ct)随时间的变化呈现线性特征，Fe2O3/Bi2WO6复合样品和花状Bi2WO6对MC-LR的降解遵循准一级动力学模式，对应的拟合方程已在图中标出，相关系数R2的值说明拟合程度较好。根据拟合方程计算得到Bi2WO6和Fe2O3/Bi2WO6复合样品的反应速率常数分别为0.0137，0.026min-1，Fe2O3/Bi2WO6复合样品的反应速率常数约是纯Bi2WO6的1.9倍，说明加入Fe2O3后有助于提高Bi2WO6的光催化性能。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本专利技术，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取一定量的五水硝酸铋和二水钨酸钠溶于水中，搅拌，制得混合液；S2、将混合液置于反应釜中，加热反应，制得第一反应物，S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后，再研磨，制得研磨物；S4、取一定量的研磨物，加入Fe(NO3)3·9H2O，于一定温度下搅拌反应，制得第二反应物；S5、焙烧上述第二反应物，制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取一定量的五水硝酸铋和二水钨酸钠溶于水中，搅拌，制得混合液；S2、将混合液置于反应釜中，加热反应，制得第一反应物，S3、离心、洗涤、干燥上述第一反应物后，再研磨，制得研磨物；S4、取一定量的研磨物，加入Fe(NO3)3·9H2O，于一定温度下搅拌反应，制得第二反应物；S5、焙烧上述第二反应物，制得Fe2O3/Bi2WO6复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的五水硝酸铋和二水钨酸钠的物质的量之比为2：1。3.根据权利要求1所述的一种负载型钨酸铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4加入的Fe(NO3)3·9H2O，其中的Fe元素的质量含量(wt％)为...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪利晓，武晗琪，王娜，岳菲菲，杜存浩，王逸飞，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32