一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料及其制备方法。其中，本发明专利技术的玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：PCT树脂80‑100份、PCTG树脂15‑25份、无卤阻燃剂A8‑10份、无卤阻燃剂B1‑4份、吸热剂10‑15份、抗氧剂0.2‑0.6份、热稳定剂0.2‑0.6份、润滑剂0.2‑0.6份、玻璃纤维35‑45份；所述无卤阻燃剂A为二乙基次膦酸铝，所述无卤阻燃剂B为三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种。阻燃可达到0.8mmV‑0级、耐回流焊温度可达270℃、30s，不发生黄变，不起泡。

A Glass Fiber Reinforced Halogen-Free Flame Retardant PCT Material and Its Preparation Method

The invention relates to the technical field of flame retardant materials, in particular to a glass fiber reinforced halogen-free flame retardant PCT material and a preparation method thereof. Among them, the glass fiber reinforced halogen-free flame retardant PCT material of the invention comprises the following raw materials: 80 100 parts of PCT resin, 15 25 parts of PCTG resin, 10 parts of halogen-free flame retardant A8 10 parts of halogen-free flame retardant B1 4 parts, 10 15 parts of heat absorbent, 0.2 0.6 parts of antioxidant, 0.2 0.6 parts of heat stabilizer, 0.2 0.6 parts of lubricant, 35 parts of glass fiber, and the halogen-free flame retardant A is 2 0.6 parts. The halogen-free flame retardant B is at least one of melamine cyanurate and melamine polyphosphate. Flame retardant can reach 0.8mmV_0 grade, reflow resistance temperature can reach 270 C, 30s, no yellowing, no foaming.

【技术实现步骤摘要】
一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料及其制备方法
本专利技术涉及阻燃材料
，具体涉及一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料及其制备方法。
技术介绍
由于环保的要求，波峰焊逐渐被回流焊取代，焊接方式逐渐从有铅焊转向无铅焊，但是无铅焊的焊接温度较有铅焊高，因此对材料的耐焊锡温度要求也相应提高。目前市场上的连接器的耐焊锡温度一般为265℃左右，传统的PBT、PET、PA66等材料都不能满足高温焊锡的要求，PA6T耐温可以满足，但容易黄变、起泡。有鉴于含卤素化合物的电子废料、塑胶产品燃烧后，易产生世纪之毒二噁英(Dioxin)类化合物，经由生物累积，造成健康危害。国际大公司如：Apple、DELL等相继于2006年底公布无卤要求规范，明确定义其产品内不含卤素(溴、氯)相关物质。Apple关于卤素的限制是以IEC61249-2-21：2003标准为基础。根据IEC标准，卤素的限制适用于氯(Cl)和溴(Br)。鉴于市场无卤化的要求，电子电器产品尤其是经常被人体所接触的电子消费品已经广泛使用无卤阻燃材料。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，阻燃可达到0.8mmV-0级、耐回流焊温度可达270℃、30s，不发生黄变，不起泡。本专利技术的第二目的在于提供一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料的制备方法，制备步骤简单，条件可控，制备效率高，适合大规模工业化生产。本专利技术的第一目的通过下述技术方案实现：一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其包括如下重量份的原料：所述无卤阻燃剂A为二乙基次膦酸铝，所述无卤阻燃剂B为三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种。本专利技术通过采用上述重量份数及种类的原料，使制得的复合材料具有优异的阻燃性能、高拉伸强度、抗冲击强度及热稳定性，其阻燃可达到0.8mmV-0级、耐回流焊温度可达265℃、30s，且复合材料不黄变、不起泡。本专利技术以具有良好的韧性、热稳定性、易加工性、耐化学性和低吸湿性的PCT树脂和具有高抗冲击性、抗辐射性和优良的抗化学性的PCTG树脂进行共混，并添加玻璃纤维对复合树脂基体进行增强改性，使制得的复合材料具有良好的抗冲击性能、高拉伸强度等力学性能和热稳定性，复合材料不发生黄变、不起泡，且其成本比以PA9T、PA10T、LCP等高温工程材料为基体树脂时低25-50％。本专利技术添加吸热剂与无卤阻燃剂A和无卤阻燃剂B进行复配对复合材料的阻燃性能进行协同增效，吸热剂在复合材料受热或燃烧时通过其吸热性能降低体系的温度，延缓火势的蔓延，二乙基次膦酸铝主要通过气相产生阻燃作用，在燃烧过程中二乙基次膦酸铝分解成二乙基次膦酸挥发至气相，通过捕获燃烧产生的自由基而抑制燃烧；而无卤阻燃剂B的三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐分解成挥发性CO2和NH3等气体，通过燃料稀释作用而产生阻燃，吸热剂、无卤阻燃剂A、无卤阻燃剂B三者通过不同的机理产生阻燃而产生协同阻燃的效果。三者复配，阻燃剂的添加量占复合材料质量分数的10％以下时制得的复合材料的阻燃性能即可达到0.8mmV-0级，有效降低生产成本。热稳定剂的添加可以提高制得的复合材料的热稳定性能，使制得的复合材料受热不易变形，同时还可提高抗氧剂的热稳定性，使复合材料受热时添加于复合材料中的抗氧剂不易挥发，两者协同作用提高复合材料的抗老化性能和热稳定性能。具体的，本专利技术采用特性粘度为0.8dL/g的PCT树脂，并添加润滑剂，提高复合材料的加工流动性和韧性，使制得的复合材料具有高抗冲击性能，表面光滑，光泽度高。所述抗氧剂为1010、抗氧剂1098和抗氧剂1076中的至少一种。所述热稳定剂为S9228、二氢吡啶按重量比为3:0.5-1组成的混合物。一般的抗氧剂在高温时容易发生挥发，不适宜运用于回流焊工艺中，本专利技术通过采用上述种类的抗氧剂及复合热稳定剂进行复配，提高抗氧剂1010、抗氧剂1098和抗氧剂1076的耐高温性能，并提高复合材料的抗老化性能、耐高温性能、阻燃性能及机械性能，制得的复合材料不黄变、不起泡。所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。润滑剂的添加改善各原料组分与复合树脂的兼容性与粘接力，同时提高玻璃纤维的浸渍性﹑分散性及流动性，从而提高产品的阻燃性能及拉伸强度。所述的玻璃纤维为单丝直径9-11μm的短切玻璃纤维。上述直径的短切玻璃纤维与本专利技术中的复合树脂及其他原料组分之间的相容性更好，有利于提高各原料组分在复合树脂中的分散性及流动性，提高复合材料的阻燃性能和拉伸强度。当玻璃纤维的直径过大时，制得的复合材料表面粗糙度较大，不良率高。所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：A、用80-100重量份数的35-40wt％的氢氧化钠溶液中和40-60重量份的丙烯酸，并加入10-15重量份数的丙烯酰胺搅拌均匀，冷却至室温，加入0.1-0.5重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；B、取5-8重量份的环己烷、0.5-3重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至35-40℃然后加入15-20重量份的过硫酸铵-亚硫酸钠，反应0.5-1h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒与水按重量比为1：5-10进行混合，聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒吸水膨胀；D、取25-50重量份的聚丙烯树脂和步骤C吸水后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒进行混合，并将混合料投入挤出设备中进行熔融挤出，制得吸热剂。本专利技术通过采用上述制备方法使聚丙烯树脂包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒外表面，形成以吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒为核，以聚丙烯树脂为壳的具有核壳结构吸热剂。当复合材料受热燃烧时吸附于聚丙烯酸钠吸水树脂内的水分吸热气化，使温度下降，延缓火势蔓延，达到提高树脂基体的阻燃性能的目的。而将聚丙烯树脂包裹于聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒外表面，降低聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒的吸湿性，使添加于复合材料内的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒不会吸附环境中的水份继续膨胀造成复合材料表面出现凹凸不平整的现象。本专利技术通过控制氢氧化钠、丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量配比，进而控制制得的吸水树脂的交联程度，当N,N-亚甲基双丙烯酰胺含量过大时，制得的吸水树脂交联程度过高，吸水性能不能满足本专利技术的吸水要求，当N,N-亚甲基双丙烯酰胺含量过小时，制得的吸水树脂凝胶强度小，易吸湿凝聚。所述步骤D中的挤出设备的一区温度为175-190℃，二区温度为180-210℃，三区温度为190-210℃，四区温度为210-230℃，五区温度为210-230℃。本专利技术通过控制挤出设备各区的温度，使聚丙烯树脂可以更好的包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面并形成核壳结构，当温度过小或过大时，都会引起聚丙烯树脂不能完全包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面或者包覆于吸水膨胀后的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒表面的聚丙烯树脂在后期加工时容易脱离吸水树脂颗粒，使吸水树脂颗粒容易吸收水份膨胀引起复合材料表面凹凸不平整。所述步骤B中制得的聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒的粒径为50-150nm。当聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒粒径过大时，制得的复合材料表面凹凸不平，粗糙度较高，当粒径过小时，聚丙烯酸钠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：

【技术特征摘要】
1.一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：包括如下重量份的原料：所述无卤阻燃剂A为二乙基次膦酸铝，所述无卤阻燃剂B为三聚氰胺氰尿酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种。2.根据权利要求1所述的一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：所述抗氧剂为1010、抗氧剂1098和抗氧剂1076中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：所述热稳定剂为S9228、二氢吡啶按重量比为3:0.5-1组成的混合物。4.根据权利要求1所述的一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：所述的润滑剂为硅酮粉、蒙旦蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：所述玻璃纤维为单丝直径9-11μm的短切玻璃纤维。6.根据权利要求1所述的一种玻纤增强无卤阻燃PCT材料，其特征在于：所述吸热剂的制备方法包括如下步骤：A、用80-100重量份数的35-40wt％的氢氧化钠溶液中和40-60重量份的丙烯酸，并加入10-15重量份数的丙烯酰胺搅拌均匀，冷却至室温，加入0.1-0.5重量份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分搅拌溶解后，通氮除氧，制得聚合液；B、取5-8重量份的环己烷、0.5-3重量份的Span-80混合均匀后，加入步骤A制得的聚合液，升温至35-40℃然后加入15-20重量份的过硫酸铵-亚硫酸钠，反应0.5-1h，抽滤、干燥、研磨，制得聚丙烯酸钠吸水树脂颗粒；C、将步骤B制得的聚丙烯酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈哲，陈林，王亚飞，
申请(专利权)人：东莞市东翔塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44