The invention relates to the field of fine chemical industry, in particular to the preparation method of a phosphorous organosilicon flame retardant; under the action of a catalyst, the method fully reacts a certain proportion of paraaminophenyl dimethoxy silane with diethoxysiloxane in a solvent; then distills the water of the reaction liquid and the unreacted monomer, obtains a mixed solution, and mixes it in a direction. The phosphorus-based organosilicon flame retardant has good compatibility and wide adaptability to PP, PS, PE and other plastic materials. It can not only endow the plastic materials with good flame retardancy, but also improve the physical properties of the plastic materials. Moreover, the preparation process of the invention is simple and easy to obtain, the flame retardant effect is obvious, and the addition amount is less, so it has the advantage of low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及精细化工领域,具体关于一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法。
技术介绍
有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、环境友好的无卤阻燃剂,也是一种成碳型抑烟剂。不但能赋予材料优异的阻燃性能,还能改善基材的加工性能和耐热性能,因此,作为一种新型的阻燃剂,近几年得到了迅速的发展。CN102558750A公开了一种用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法,涉及一种阻燃剂。提供一种与ABS相容性好,在保持ABS原有的优良性能的基础上,具有对ABS力学性能影响小、添加量较少、阻燃性能优良等特点的用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法。所述用于ABS的有机硅阻燃剂为聚合物。在N2保护的条件下,将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应,以六甲基二硅氧烷为封端剂,在80~140℃下反应,反应完毕后,减压抽出低沸物,得到用于ABS的有机硅阻燃剂产品。CN104262930A公开了一种含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物及其制备方法,其组成以重量百分比计:有机硅阻燃剂0.1%~10%,抗氧剂0.01%~1%,聚碳酸酯89%~99%。制备方法为:将含硫和氮的有机硅阻燃剂、抗氧剂和聚碳酸酯在挤出机中混合造粒,混合温度为200~280℃,转速为80~120rpm。该专利技术具有阻燃剂添加量少,燃烧时少烟无毒及防滴落等特点,阻燃效果明显,聚碳酸酯的极限氧指数达到32,UL-94达到V-0。另外,该专利技术含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物加工温度降低,加工流动性变好,可降低生产成本,节约资源。CN104893299A公开了一种聚丙烯用有 ...
【技术保护点】
1.一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行:按照质量份数,将10‑30份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、30‑40份的二乙氧基硅烷和80‑120份的甲苯,0.01‑0.06份三[N,N‑双(三甲基硅烷)胺]铒,加入压力反应釜中,控温40‑60℃,搅拌30‑40min,然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次,除去空气后将0.5‑3.5份的水和0.1‑5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中,搅拌并升温至60‑80℃,保温反应18‑30h;完成反应后升温到110‑115℃,使用分水器分出水,之后将20‑50份含3.5‑10.6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中,再加入0.01‑0.06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐,控温40‑60℃继续反应5‑10h,完成反应后过滤,将滤液减压蒸馏,将溶剂和没反应的单体蒸馏出来,即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。
【技术特征摘要】
1.一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行:按照质量份数,将10-30份的对氨基苯基二甲氧基硅烷、30-40份的二乙氧基硅烷和80-120份的甲苯,0.01-0.06份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒,加入压力反应釜中,控温40-60℃,搅拌30-40min,然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次,除去空气后将0.5-3.5份的水和0.1-5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中,搅拌并升温至60-80℃,保温反应18-30h;完成反应后升温到110-115℃,使用分水器分出水,之后将20-50份含3.5-10.6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中,再加入0.01-0.06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐,控温40-60℃继续反应5-10h,完成反应后过滤,将滤液减压蒸馏,将溶剂和没反应的单体蒸馏出来,即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的分子式为,其中R1为苯基、亚甲基或环状脂肪族基团,R2是包含硅氧烷组成环状结构,其中R3、R4、R5是为1-4个碳链的烷基或苯基基团。3.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:王荣军,吴健泳,
申请(专利权)人:普信氟硅新材料衢州有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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