The invention discloses a method for preparing aminomethylbenzoic acid by recycling the bromine element. The method includes: bromination reaction of p-methyl benzoic acid and bromide agent in the presence of catalyst I and oxidant to produce p-bromomethyl benzoic acid, ammonia hydrolysis in the presence of catalyst II to obtain the product aminomethylbenzoic acid, bromination reaction and ammonia hydrolysis reaction to produce mother liquor containing bromine through precipitation. Recovery by distillation and filtration. After recrystallization, the yield of the product is not less than 96%, and the purity of the product is 99%. The bromide agent contains bromine element, and the bromide agent is selected from hydrogen bromide and acidic bromine-containing solution. The ammonia toluene acid obtained by the method has high yield and purity, and can be recycled for the bromine element and ammonia water in the reaction system, thus reducing the production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法
本专利技术属于药物合成
,具体涉及一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法。
技术介绍
氨甲苯酸是一种促凝血药,具有优良的止血及预防出血作用,同时,氨甲苯酸能防止和改善肤色的色素沉积,因此广泛应用在医药和日化领域。氨甲苯酸的止血原理是,正常情况下,血液中的各种纤溶酶的天然拮抗物(即抗纤溶物质)的活性比纤溶物质活性高很多倍,所以不会发生纤溶性出血,但抗纤溶物质不能阻滞已吸附在纤维蛋白网上的激活物所激活而形成的纤溶酶;纤溶酶是一种肽链内切酶,在中性环境中能裂解纤维蛋白的精氨酸和赖氨酸肽链,形成纤维蛋白降解产物,并引起凝血块溶解出血;纤溶酶通过其分子结构中和赖氨酸的结合部位而特异性地吸附在纤维蛋白上,赖氨酸则可以竞争性地阻抑这种吸附作用,减少纤溶酶的吸附率,从而减少纤溶酶的激活程度,以减少出血;氨甲苯酸的立体构型与赖氨酸相似,能竞争性阻抑纤溶酶吸附在纤维蛋白网上,从而防止其激活,保护纤维蛋白不被纤溶酶降解而达到止血作用。氨甲苯酸也是制备止血药氨甲环酸的主要原料,市场需求量很大。氨甲苯酸的制备方法主要包括以下几种:(1)采用对硝基苯甲酸为原料,经铁粉和盐酸还原得到对氨基苯甲酸,然后利用亚硝酸钠进行重氮化反应,再与氰化钠反应生成对氰基苯甲酸,最后在雷尼镍催化下经氢气还原得到氨甲苯酸,但是该合成路线步骤长,污染大,又用到剧毒的氟化钠,在生产上存在较大的安全隐患。(2)以对二甲苯为原料,经催化氧化、氯化和氨化三步反应得到氨甲苯酸,但是氯化反应限制多,副产物多,收率较低。(3)以对氰基氯苄为原料,经酸水解、氨化得到氨甲苯酸,该法虽然 ...
【技术保护点】
1.一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法,其特征在于,所述方法包括:对甲基苯甲酸和溴代剂在催化剂I和氧化剂存在下的进行溴代反应制得对溴甲基苯甲酸,再用氨水在催化剂II存在下进行氨解得到产物氨甲苯酸,溴代反应和氨解反应产生的含溴母液通过析出、蒸馏和过滤的方法进行回收;所述产物氨甲苯酸经过重结晶后的收率不低于96%,产品纯度为99%。
【技术特征摘要】
1.一种溴元素循环利用制备氨甲苯酸的方法,其特征在于,所述方法包括:对甲基苯甲酸和溴代剂在催化剂I和氧化剂存在下的进行溴代反应制得对溴甲基苯甲酸,再用氨水在催化剂II存在下进行氨解得到产物氨甲苯酸,溴代反应和氨解反应产生的含溴母液通过析出、蒸馏和过滤的方法进行回收;所述产物氨甲苯酸经过重结晶后的收率不低于96%,产品纯度为99%。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代剂选自溴化氢和酸性含溴溶液,优选的,所述溴代剂为溴化氢溶液。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代反应的温度为30-45℃,溴代反应的时间为10-15小时。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溴代反应中的催化剂I为自由基引发剂或荧光照射。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂I的用量是对甲基苯甲酸的0.1-5wt%,优选的,催化剂I的用量是对甲基苯甲酸的2-5wt%。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化物,优选的,所述过氧化物选自双氧水、过氧乙酸和过硫酸铵;所述氧化剂与对甲基苯甲酸的质量比为1:(0.5-2.5),优选的,氧化剂与对甲基苯甲酸的质量比为1:(0.7-2);使用指定计量的所述氧化剂配合所述溴代剂与对甲基苯甲酸进行溴代反应,能够有效减少副产...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵永平,时建刚,程慧强,刘卫东,丁金囤,王运红,
申请(专利权)人:邯郸市赵都精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河北,13
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