一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种八面体形貌CuFeO2的制备方法，其步骤为：配制CuSO4和FeSO4的混合溶液，向混合溶液中加入无水柠檬酸或三水合柠檬酸三钠，继续加入PVP，搅拌均匀后，加入矿化剂NaOH，水热反应一定时间后，所得产物离心洗涤、干燥后得到八面体形貌CuFeO2材料。所述方法能耗低，反应时间短，操作简单，通过所述方法制得八面体形貌CuFeO2材料，能够促进CuFeO2高活性晶面的暴露，获得高效的光电化学性能。

Preparation of CuFeO_2 Material with Octahedral Morphology

The invention discloses a preparation method of octahedral CuFeO 2. The steps are as follows: preparing a mixed solution of CuSO4 and FeSO4, adding anhydrous citric acid or trisodium citrate trihydrate to the mixed solution, adding PVP, stirring evenly, adding mineralizer NaOH, after hydrothermal reaction for a certain time, the product obtained is centrifugally washed and dried to obtain octahedral CuFeO 2 material. The method has the advantages of low energy consumption, short reaction time and simple operation. The octahedral CuFeO 2 material can be prepared by the method, which can promote the exposure of CuFeO 2 highly active crystal surface and obtain high efficiency photochemical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法
本专利技术涉及能源材料领域，特别是涉及应用于光电化学分解水的八面体形貌CuFeO2材料的制备方法。
技术介绍
近年来，由于铜铁矿结构的CuBO2材料（其中B为Al、Cr、Ga、Fe等）具有高空穴迁移率、光化学稳定性等优点，同时具有特殊的光、电、磁等特性，其在光电化学阴极、发光二极管、锂离子电池以及荧光材料等方面具有广泛应用。特别是对于CuFeO2材料，其完全由地壳中的含量丰富的铜、铁、氧组成，带隙约为1.5eV，拥有适当的吸光能力，合适的能带结构，良好的稳定性，及相对高的电导率，是潜在的高效率光电化学阴极材料。因此，CuFeO2材料的可控制备与性能研究是当前的热点。目前，合成CuFeO2的现有技术方法有固相反应法和溶胶-凝胶法等，这些反应方法能耗高，反应时间长，操作复杂，且无法控制样品的形貌，而形貌会影响样品的暴露晶面，进而影响材料对反应分子的吸附和活化，最终影响材料的光电化学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法，该形貌的CuFeO2材料能够促进CuFeO2高活性晶面的暴露，最终获得高效的光电化学性能。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法，配制含Cu2+和Fe2+的混合溶液，向混合溶液中加入含柠檬酸根的溶液，继续加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌均匀后，加入矿化剂NaOH，水热反应一定时间后，所得产物离心洗涤、干燥后得到八面体形貌CuFeO2材料。优选的，采用CuSO4·5H2O与FeSO4·7H2O配制含Cu2+离子和Fe2+的混合溶液。更优选的，CuSO4·5H2O与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:1。优选的，采用无水柠檬酸或三水合柠檬酸三钠配制含柠檬酸根的溶液。优选的，柠檬酸根与Cu2+的摩尔比为2:1。更优选的，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与CuSO4·5H2O的质量比为0.4~2：1。更优选的，矿化剂NaOH与CuSO4·5H2O的摩尔比为50~80:1。优选的，水热反应的温度为120℃~160℃，反应时间为4~8h，保证反应充分。优选的，干燥温度为50℃~80℃，时间为4~8h，保证材料充分干燥。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术能耗低，反应时间短，操作简单，制得八面体形貌CuFeO2材料，能够促进CuFeO2高活性晶面的暴露，最终获得高效的光电化学性能。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备材料的扫描电子显微镜图。图2是本专利技术实施例1所制备材料的粉末X射线衍射谱图。图3是本专利技术实施例2所制备材料的扫描电子显微镜图。图4是本专利技术实施例2所制备材料的粉末X射线衍射谱图。图5是本专利技术实施例3所制备材料的扫描电子显微镜图。图6是本专利技术实施例3所制备材料的粉末X射线衍射谱图。具体实施方式本专利技术采用柠檬酸根作为小分子配体，使得制备的CuFeO2具有八面体形貌。柠檬酸根的羧基具有较强的配位能力，可以优先吸附在CuFeO2的特定晶面上，降低这些晶面的表面能，从而保护这些晶面，防止其在水热制备过程中消失。而加入PVP则是为了增大溶液的黏度，降低溶液中离子的扩散速度，限制成核粒子的生长以减小产物粒子的尺寸。所述方法过程简便、原料廉价，所制备的八面体形貌CuFeO2材料可应用于光电化学分解水等领域。本专利技术所述的八面体形貌CuFeO2材料的制备方法，按照下列步骤进行：1）配两组溶液：分别将CuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O溶于水中得到溶液，将二溶液混合，CuSO4·5H2O与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:1；2）称取一定量的无水柠檬酸或三水合柠檬酸三钠，配置成溶液，分别加入到之前的溶液中，无水柠檬酸或三水合柠檬酸三钠与CuSO4·5H2O的摩尔比为2:1；3）继续加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌均匀，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与CuSO4·5H2O的质量比为0.4~2：1；4）加入矿化剂NaOH，矿化剂NaOH与CuSO4·5H2O的摩尔比为50~80:1；5）将上述混合物放入反应釜中水热反应一定时间；6）将产物用乙醇多次离心洗涤，其中水洗三次，乙醇洗三次；7）将产物放入烘箱中干燥4~8h。实施例1采用水热法合成制备八面体CuFeO2微粒，方法具体步骤如下：称取1mmolCuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O，配成20ml溶液，再称取2mmol无水柠檬酸，加入到之前的20ml混合溶液中，继续称取0.1gPVP加入到混合液中，经超声搅拌后，将形成的母液转移到30ml的反应釜内；称取50mmolNaOH，溶于10ml水中，接着将NaOH溶液加入到反应釜内，在160℃的烘箱中反应6h，将产物多次醇洗后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到产物。图1是本专利技术实施例1所制备产物的扫描电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为八面体结构。图2是本专利技术实施例1所制备材料的粉末X射线衍射谱图，从图中可以看出所制备的样品为铜铁矿结构的CuFeO2（JCPDS：39-0246，JCPDS：79-1546）。实施例2采用水热法合成制备八面体CuFeO2微粒，方法具体步骤如下：称取1mmolCuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O，配成20ml溶液，再称取2mmol无水柠檬酸，加入到之前的20ml混合溶液中，继续称取0.5gPVP加入到混合液中，经超声搅拌后，将形成的母液转移到30ml的反应釜内；称取80mmolNaOH，溶于10ml的水中，接着将NaOH溶液加入到反应釜内，在160℃的烘箱中反应6h，将产物多次醇洗后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到产物图3是本专利技术实施例2所制备产物的扫描电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为八面体结构。图4是本专利技术实施例2所制备材料的粉末X射线衍射谱图，从图中可以看出所制备的样品为铜铁矿结构的CuFeO2（JCPDS：39-0246，JCPDS：79-1546）。实施例3采用热法合成制备八面体CuFeO2微粒，方法具体步骤如下：称取1mmolCuSO4·5H2O和FeSO4·7H2O，配成20ml溶液，再称取2mmol三水柠檬酸三钠，加入到之前的20ml混合溶液中，继续称取0.5gPVP加入到混合液中，经超声搅拌后，将形成的母液转移到30ml的反应釜内；称取80mmolNaOH，分别溶于10ml的水中，接着将NaOH溶液分别加入到反应釜内，在160℃的烘箱中反应6h，将产物多次醇洗后转移到60℃的烘箱中干燥6h，得到产物。图5是本专利技术实施例3所制备产物的扫描电子显微镜图，从图中可以看出样品形貌为八面体结构。图6是本专利技术实施例3所制备材料的粉末X射线衍射谱图，从图中可以看出所制备的样品为铜铁矿结构的CuFeO2（JCPDS：39-0246，JCPDS：79-1546）。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法，其特征在于，配制含Cu

【技术特征摘要】
1.一种八面体形貌CuFeO2材料的制备方法，其特征在于，配制含Cu2+和Fe2+的混合溶液，向混合溶液中加入含柠檬酸根的溶液，继续加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后，加入矿化剂NaOH，水热反应一定时间后，所得产物离心洗涤、干燥后得到八面体形貌CuFeO2材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用CuSO4·5H2O与FeSO4·7H2O配制含Cu2+离子和Fe2+的混合溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，Cu2+和Fe2+的摩尔比为1:1。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，采用无水柠檬酸或三水合柠檬酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋腾飞，黄启航，许聪，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32