一种陶瓷膜及其改性方法、过滤器和过滤系统技术方案

本发明专利技术属于陶瓷膜过滤器制备技术领域，具体涉及一种陶瓷膜的改性方法和陶瓷膜及该陶瓷膜在过滤器、悬浮床加氢反应的氢回收的过滤系统中的应用。该方法包括将陶瓷膜浸渍于5‑15wt％聚四氟乙烯溶液中，加热至350‑370℃，并在该温度下保温0.5‑3h后，制得改性陶瓷膜。该方法通过聚四氟乙烯对陶瓷膜孔进行改性，使陶瓷膜膜孔具有较高的疏水和疏油倒角，水和油不易粘附在陶瓷膜孔上，且催化剂等颗粒杂质很难在膜孔上聚集，不易通过陶瓷膜孔，避免发生堵塞膜孔的现象，使气体通量衰减变慢，提高膜的使用寿命；此外，该陶瓷膜通量大、性能优异，可净化含杂质的氢气，将其应用于过滤器等生产装置上可降低生产成本。

A Ceramic Membrane and Its Modification Method, Filter and Filtration System

The invention belongs to the technical field of ceramic membrane filter preparation, in particular to a modified method of ceramic membrane and the application of the ceramic membrane in the filter and the hydrogen recovery filter system of suspension bed hydrogenation reaction. The method includes impregnating ceramic membrane in 5 15wt% polytetrafluoroethylene solution, heating it to 350 370 (?) C, and holding it for 0.5 3H at this temperature, to prepare modified ceramic membrane. This method modifies the pore of ceramic membrane by PTFE, which makes the pore of ceramic membrane have higher hydrophobic and oil-thinning chamfer, water and oil are not easy to adhere to the pore of ceramic membrane, and particle impurities such as catalyst are difficult to gather on the pore of ceramic membrane, and it is not easy to pass through the pore of ceramic membrane, so as to avoid blocking the pore, slow down the attenuation of gas flux and improve the service life of the membrane. Porcelain membrane has high flux and excellent performance. It can purify hydrogen containing impurities. It can be used in filters and other production devices to reduce production costs.

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷膜及其改性方法、过滤器和过滤系统
本专利技术属于陶瓷膜过滤器制备
，具体涉及一种陶瓷膜及其改性方法、过滤器和过滤系统。
技术介绍
悬浮床加氢工艺是重质油轻质化的理想方法之一，其工艺过程一般为分散型催化剂与原料油均匀混合得到混合原料，然后混合原料与大量氢气一同进入一个或多个相同的空筒式反应器内，在临氢条件下进行催化加氢和裂解反应。悬浮床加氢工艺中加氢反应多采用氢气循环流程，来自反应器的反应产物经冷却后在高压分离器特定温度和压力下进行气液相分离，经压缩与新氢混合并升温，再进入反应器与原料油在催化剂作用下发生加氢反应。在加氢反应中，循环氢具有保持氢分压、带走反应热、改善反应器温度分布等作用；因此，稳定的循环氢系统是非常有必要的。但是，在悬浮床反应器中，催化剂是流态化，会有微量的催化剂进入循环氢气流程，此外，加氢会产生少量的水，在循环流程的氢气中会存在少量的水分，因此在循环氢压缩机入口安装过滤器，但是现有的过滤器去除催化剂和水分的效果并不好、压降大。现有过滤器的滤芯是金属丝编织，细小的催化剂颗粒会穿过滤芯，过滤效率低；另外，气体中的少量水会在滤芯上凝结，易粘结催化剂颗粒，加速滤芯的堵塞，压降增大，降低气体通量和滤芯的使用寿命。
技术实现思路
因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的悬浮床加氢反应的氢气循环流程中的过滤器去除催化剂和水分效果不好、易使滤芯堵塞、降低气体通量和滤芯的使用寿命等缺陷，从而提供一种陶瓷膜及其改性方法、过滤器和过滤系统。为此，本专利技术提供了以下技术方案。本专利技术提供了一种陶瓷膜的改性方法，包括如下步骤：将所述陶瓷膜浸渍于5-15wt％聚四氟乙烯溶液中，加热至350-370℃，并在该温度下保温0.5-3h后，制得改性陶瓷膜。进一步地，所述加热的速率为0.8-3.5℃/min；所述陶瓷膜包括氧化铝膜、氧化锆膜、氧化钛膜或氧化硅膜；所述聚四氟乙烯溶液是聚四氟乙烯的水分散乳液，具体包括四氟乙烯单体发生聚合反应得到聚四氟乙烯，然后将聚四氟乙烯与去离子水混合搅拌均匀后，加入非离子型表面活性剂使其保持稳定；其中，聚四氟乙烯的粒径为0.05-0.15μm，聚四氟乙烯的水分散乳液的密度为1.38-1.45g/cm3。本专利技术还提供了一种由上述改性方法制得的改性陶瓷膜。所述改性陶瓷膜上聚四氟乙烯膜的厚度不大于100nm，且不为0。此外，本专利技术还提供了一种包括上述改性方法制备得到的改性陶瓷膜或所述改性陶瓷膜的过滤器。所述的过滤器，包括，膜壳及设置于所述膜壳内的由所述改性陶瓷膜形成的陶瓷膜筒，含氢气流通过所述膜壳进入所述陶瓷膜筒内，所述含氢气流中的氢气通过所述陶瓷膜筒，所述含氢气流中的剩余气体被所述陶瓷膜筒截留至其内。进一步地，所述的过滤器还包括，上膜盖和下膜盖，设置于所述膜壳的相对两端上；密封垫，设置于所述上膜盖与所述膜壳一端之间、所述下膜盖与所述膜壳相对端之间；卡环，分别卡接于所述膜壳的相对两端的内壁上，所述陶瓷膜筒的两端适于套设于所述卡环上并被其固定；O型密封圈，设置于所述卡环与陶瓷膜筒之间，以使所述卡环、膜壳的内壁、陶瓷膜筒的外壁间形成用于容纳氢气的密封空间，所述膜壳上开设与所述密封空间连通的第二过滤出口。进一步地，本专利技术还提供了一种包括所述过滤器的过滤系统，包括，悬浮床反应器，其上开设反应产物出口；热高压分离器，与所述反应产物出口连通，以使所述悬浮床反应器中的反应产物进入热高压分离器并被分离成气体和油品；换热器，与所述热高压分离器的气体出口相连通，用于对所述热高压分离器排出的气体进行降温处理；至少两组过滤器，与所述换热器连通，用于将降温处理后的气体分离为氢气和其他气体杂质，所述过滤器的进口与所述换热器的出口连接；所述过滤器的第一过滤出口与气体处理器连通；进一步地，所述过滤系统，还包括，汽提塔，与所述热高压分离器上的油品出口连通，以将所述油品分离成轻油和重油；压缩装置，其进口端与所述过滤器上的氢气出口相连通，出口端与所述悬浮床反应器上的氢气进口相连通。平衡装置，用于控制所述过滤器的气压，所述平衡装置设置有阀门，当过滤器的气体进口和出口压差较大时，打开所述阀门；所述平衡装置的进口与所述过滤器的进口连通，所述平衡装置的出口与所述过滤器的第二过滤出口相连通。更进一步地，本专利技术还提供了一种使用上述过滤系统的悬浮床加氢反应的氢回收方法，包括，悬浮床反应产生的包括气、固、液三相的反应产物，依次经热高压分离器、换热器、过滤器和压缩装置后，回收得到循环氢气，并将其再通入悬浮床加氢反应器中再利用。本专利技术技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的陶瓷膜的改性方法，包括将所述陶瓷膜浸泡在5-15wt％聚四氟乙烯溶液中，加热至350-370℃下，并在该温度下保温0.5-3h后得到改性陶瓷膜。该方法通过聚四氟乙烯对陶瓷膜孔进行改性，使陶瓷膜膜孔具有较高的疏水和疏油倒角，水和油不易粘附在陶瓷膜孔上，且催化剂等颗粒杂质很难在膜孔上聚集，不易通过陶瓷膜孔，避免发生堵塞膜孔的现象，使气体通量衰减变慢，提高过滤膜的使用寿命。该方法制备的陶瓷膜的耐污性好、强度高、膜孔分布窄、孔径分布均匀、过滤效率高，单支陶瓷膜的通道孔数为800-1200孔，过滤面积高达10.5m2，跨膜压降在0.02-0.10MPa间。2.本专利技术提供的陶瓷膜的改性方法，通过控制包覆聚四氟乙烯的陶瓷膜的加热速率，可以控制膜孔的大小、通量和膜厚度，使膜厚控制在100μm以内，使其在使用过程中不易发生堵塞的问题。膜太厚会导致膜孔路径过长，增大过滤阻力。3.本专利技术提供的改性陶瓷膜，该陶瓷膜通量大、膜孔性能优异，可以净化含杂质的氢气，将其应用于过滤器等生产装置上可降低生产成本。4.本专利技术提供的过滤器，该过滤器包括所述陶瓷膜、上膜盖、下膜盖、膜壳、密封垫、卡环、O型密封圈，所述密封垫设置于所述上膜盖与所述膜壳一端之间、所述下膜盖与所述膜壳相对端之间；卡环分别卡接于所述膜壳的相对两端的内壁上，所述陶瓷膜筒的两端适于套设于所述卡环上并被其固定；O型密封圈设置于所述卡环与陶瓷膜筒之间，以使所述卡环、膜壳的内壁、陶瓷膜筒的外壁间形成用于容纳氢气的密封空间，所述膜壳上开设与所述密封空间连通的第二过滤出口。通过设置密封垫和O型密封圈，可以使过滤器具有较好的端面密封性和径向密封性，且过滤器可承受15-25MPa的压力。5.本专利技术提供的过滤系统，该系统包括悬浮床反应器、热高压分离器、换热器、所述过滤器、压缩装置和平衡装置，该系统可承受15-25MPa的压力、降低回收的氢气中的杂质含量、回收氢气效果好；此外，该装置中通过设置平衡装置，可以预防陶瓷膜两侧的压差过大、降低膜的使用寿命，并且可以使过滤器两侧的压强快速达到平衡。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1中的过滤系统；图2是本专利技术实施例1过滤系统中的过滤器；附图标记：1-过滤器，1-1-进口法兰；1-2-上膜盖；1-3-密封垫；1-4-卡环；1-5-O型密封圈；1-6-出口法兰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种陶瓷膜的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述陶瓷膜浸渍于5‑15wt％聚四氟乙烯溶液中，加热至350‑370℃，并在该温度下保温0.5‑3h后，制得改性陶瓷膜。

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷膜的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述陶瓷膜浸渍于5-15wt％聚四氟乙烯溶液中，加热至350-370℃，并在该温度下保温0.5-3h后，制得改性陶瓷膜。2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述加热的速率为0.8-3.5℃/min；所述陶瓷膜包括氧化铝膜、氧化锆膜、氧化钛膜或氧化硅膜。3.一种由权利要求1或2所述的改性方法制得的改性陶瓷膜。4.根据权利要求3所述的改性陶瓷膜，其特征在于，所述改性陶瓷膜上聚四氟乙烯膜的厚度不大于100nm，且不为0。5.一种包括权利要求1或2所述改性方法制备的改性陶瓷膜或权利要求3或4所述改性陶瓷膜的过滤器。6.根据权利要求5所述的过滤器，其特征在于，包括，膜壳(1-8)及设置于所述膜壳内的由所述改性陶瓷膜形成的陶瓷膜筒(1-7)，含氢气流通过所述膜壳进入所述陶瓷膜筒内，所述含氢气流中的氢气通过所述陶瓷膜筒，所述含氢气流中的剩余气体被所述陶瓷膜筒截留至其内。7.根据权利要求6所述的过滤器，其特征在于，还包括，上膜盖(1-2)和下膜盖(1-9)，设置于所述膜壳的相对两端上；密封垫(1-3)，设置于所述上膜盖与所述膜壳一端之间、所述下膜盖与所述膜壳相对端之间；卡环(1-4)，分别卡接于所述膜壳的相对两端的内壁上，所述陶瓷膜筒的两端适于套设于所述卡环上并被其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李胜峰，郭立新，赵文涛，王永斌，王迎祥，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，河南方周瓷业有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11