The invention relates to a mixed metal catalyst for preparing terbutyl hydroquinone and a preparation method of terbutyl hydroquinone. The invention relates to a mixed metal catalyst for terbutyl hydroquinone, including a main catalyst and a cocatalyst, wherein the main catalyst includes CuCl, CuBr, AgCl, AgBr, AgI, FeCl3, MgCl2, CrCl3, ZnCl2 or one of CdCl2. The cocatalyst includes any or several combinations of NaCl, KCl, LiCl or CaCl2. The invention further provides a method for preparing terbutyl hydroquinone by using the catalyst. The raw material cost is greatly reduced by using tert-butyl phenol as raw material, and the catalyst in the reaction process can be recycled. By controlling the oxidation conditions, the yield and selectivity of the reaction of terbutyl hydroquinone in the whole system are greatly improved. The preparation method of the invention is as follows: The crude product of tert-butyl hydroquinone was 60 90% and the selectivity was 60 80%.
【技术实现步骤摘要】
一种用于制备特丁基对苯二酚的混合金属催化剂以及特丁基对苯二酚的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，尤其涉及一种特丁基对苯二酚的制备方法。
技术介绍
特丁基对苯二酚(TBHQ)，又称叔丁基对苯二酚，是一种精细化工产品，常用于食品和食用油的抗氧化剂，对大多数油脂，脂肪均有防止酸败变质的作用，用于延长油脂及含油食品的存储期。由于其抗氧化和抑菌作用，也作为添加剂应用于医药和饲料行业。伴随我国经济的快速发展，中国正在成为全球2-特丁基对苯二酚的消费大国，年消费量已超1000吨，其中大部分需从国外进口，2-特丁基对苯二酚正成为一个颇具发展前途的精细化工产品。然而，由于TBHQ的生产成本一直居于高位，在一定程度上限制了该产品在其它领域的应用。此外，TBHQ对动物饲料也有明显的抗氧化效果，但由于成本等因素市场并未全面打开。目前，现有技术中公开的TBHQ的制备方法，主要原材料为对苯二酚、叔丁醇和磷酸，将对苯二酚和叔丁醇置于溶剂中，在酸催化下进行反应，再将所得产物进行多次分离和重结晶，通过提纯方式得到特丁基对苯二酚。GB761613公开了一种在甲苯类溶剂中用磷酸或硫酸为催化剂制...
【技术保护点】
1.一种用于制备特丁基对苯二酚的混合金属催化剂，其特征在于，包括主催化剂和助催化剂，其中，所述主催化剂包括CuCl、CuBr、AgCl、AgBr、AgI、FeCl3、MgCl2、CrCl3、ZnCl2或CdCl2中的一种或几种；所述助催化剂包括NaCl、KCl、LiCl或CaCl2中的任意一种或者几种的组合。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备特丁基对苯二酚的混合金属催化剂，其特征在于，包括主催化剂和助催化剂，其中，所述主催化剂包括CuCl、CuBr、AgCl、AgBr、AgI、FeCl3、MgCl2、CrCl3、ZnCl2或CdCl2中的一种或几种；所述助催化剂包括NaCl、KCl、LiCl或CaCl2中的任意一种或者几种的组合。2.根据权利要求1所述的混合金属催化剂，其特征在于，所述主催化剂与所述助催化剂的质量比为0.5-10:1。3.一种特丁基对苯二酚的制备方法，其特征在于，将原料叔丁基苯酚、催化剂溶解于有机溶剂中，在反应釜内进行反应生成中间产物特丁基苯二醌，再将所述中间产物特丁基苯二醌加氢制备得到最终产物特丁基苯二酚；其中，所述催化剂为权利要求1或2所述的催化剂；所述这制备方法包括以下步骤：步骤1)：按质量比取所述主催化剂和所述助催化剂的固体粉末，混合均匀后加入到反应釜中，并将2-叔丁基苯酚和有机溶剂也加入到反应釜中，其中，所述2-叔丁基苯酚与所述有机溶剂的质量比为1:3-10；步骤2)：将反应釜关闭，密封后，向所述反应釜内通入氧气，保持所述反应釜内压力为0.5-2Mpa，在磁力搅拌下，将所述反应釜升温至30℃，保持边搅拌边反应的状态5-12h；步骤3)：反应结束后，停止搅拌，将反应釜内的物料倒出，冷却至室温后形成悬浊液，将所述悬浊液进行过滤，得到第一滤饼，用有机溶剂对所述第一滤饼进行洗涤至少3次，收集全部抽滤过程所得滤液为第一滤液，其中，所得第一滤饼回收后循环利用，所得第一滤液经过旋转蒸发仪处理，去除有机溶剂，再对剩余底料用水蒸汽进行气提后，得到中间产物特丁基对苯二醌；步骤4)：将所述特丁基对苯二醌和有机溶剂同时加入到加氢反应釜中，加入加氢催化剂，将所述加氢反应釜关闭，密封后，先对所述加氢反应釜抽真空，然后再向所述加氢反应釜中通入氢气，控制所述加氢反应釜中的压力为0.5-3Mpa，在磁力搅拌下，将所述加氢反应釜升温至80-110℃，进行加氢反应；...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄崇品，王新承，邱果，李英霞，朱吉钦，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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