一种制备锂电池负极的碳基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中空多孔Cu‑Mo‑O的制备，步骤S2中空多孔Cu‑Mo‑O表面改性，步骤S3高温碳化，步骤S4负载。本发明专利技术还公开了根据所述制备方法制备得到的制备锂电池负极的碳基复合材料。本发明专利技术公开的制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法简单易行，设备简单，工艺可控，制备得到的制备锂电池负极的碳基复合材料理论比容量和导电性更高，稳定性更佳，低温性能更好。

A Carbon Matrix Composite Material for Preparing Lithium Battery Anode and Its Preparation Method

The invention provides a preparation method of carbon matrix composite material for preparing lithium battery negative electrode, which is characterized by the following steps: preparation of hollow porous copper Mo O, surface modification of hollow porous copper Mo O, carbonization at high temperature, and 4 loads. The invention also discloses a carbon matrix composite material for preparing a lithium battery negative electrode prepared according to the preparation method. The carbon matrix composite material for preparing lithium battery anode disclosed by the invention has the advantages of simple preparation method, simple equipment and controllable process. The theoretical specific capacity and conductivity of the carbon matrix composite material for preparing lithium battery anode are higher, the stability is better, and the low temperature performance is better.

【技术实现步骤摘要】
一种制备锂电池负极的碳基复合材料及其制备方法
本专利技术属于新能源新材料材料
，涉及一种锂电池用材料及其制备方法，尤其涉及一种制备锂电池负极的碳基复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着便携式电子设备、空间技术、电网和电动汽车等领域的快速发展，人们对电池的要求变得越来越高，其中高容量、长循环寿命、低成本及环境友好的新型锂电池开发成为一个热门的研究领域。锂电池作为绿色环保能源已经广泛应用于各种领域，但是或多或少存在的较差的低温性能、较低的克容量、首次库伦效率和压实密度使其在航空、航天和军事等特殊领域的应用受到限制。造成这一现象的主要原因与锂电池负极材料有关，对锂电池负极材料进行改进，是改善锂离子扩散速率、解决低温性能、提高克容量、首次库伦效率和压实密度的关键。作为储锂的主体，负极材料在锂离子电池中起着很重要的作用，其容量是影响电池容量的重要因素之一，其性能直接影响锂离子电池的电池容量和循环使用寿命。目前，商品化的锂离子电池主要采用石墨或改性石墨作为负极材料。这类负极材料的理论嵌锂容量较低，且首次不可逆损失大、倍率放电性能差，另外，在锂离子嵌入时，部分的溶剂也会跟随嵌入，容易发生结构的破坏。改性石墨主要是引入非金属、金属或者表面处理等。通过这些改性方法可以有效地提高锂离子在嵌入过程中结构的稳定性，进而提高了电化学稳定性，但是现有技术中的改性方法对材料的合成条件苛刻，合成得到的材料易出现体积的收缩与膨胀进而会引起电极结构的破坏。近年来，作为锂电池负极材料使用的纳米过渡金属氧化物由于其较高的理论比容量，而且容量保持率高，引起了研究者们的广泛关注，但这类过渡金属氧化物材料在锂离子嵌入和脱出的过程中会有较大的体积膨胀和收缩变化，从而导致电极材料的粉化，进而与集流体失去电接触，极大的影响了此类材料的循环性能以及应用。其次，与传统的石墨负极材料相比，这些材料具有较差的电子传导率。因此，开发一种具有稳定的具有较高的理论比容量和导电性，容量保持率高的锂电池负极材料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备锂电池负极的碳基复合材料及其制备方法，该制备方法简单易行，设备简单，工艺可控，制备得到的碳基复合材料理论比容量和导电性更高，稳定性更佳，低温性能更好。本专利技术可以通过以下技术方案来实现：根据本专利技术所述的制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中空多孔Cu-Mo-O的制备：将葡萄糖、铜盐、钼盐加入到去离子水中，混合均匀得到混合液，将混合液加入到水热反应釜中，在180-220℃下进行水热反应20-25小时，反应结束后离心，并置于100-110℃的真空干燥箱中干燥18-24小时，再在空气中以5-10℃/分钟的升温速率升温至600-700℃下，再在此温度下煅烧6-8小时，除去碳核，得到中空多孔Cu-Mo-O；步骤S2中空多孔Cu-Mo-O表面改性：将经过步骤S1制备得到的中空多孔Cu-Mo-O分散于有机溶剂中，再向其中加入丙烯酸铁、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、1,2,2-三氟乙烯基三苯基硅烷、引发剂，常温搅拌3-5小时，后离心，并置于氮气或惰性气体氛围下，用波长为200-250nm的紫外光辐照20-30分钟；得到表面改性中空多孔Cu-Mo-O；步骤S3高温碳化：将经过步骤S2得到的表面改性中空多孔Cu-Mo-O首先在空气氛围中以2-5℃/分钟的升温速率加热至700-1000℃碳化1-3小时，得到中间体；步骤S4负载：将经过步骤S3制备得到的中间体、碳基材料混合均匀，得到用于制备锂电池负极的碳基复合材料。优选地，步骤S1中所述葡萄糖、铜盐、钼盐、去离子水的质量比为(3-5):1:1:(20-40)。优选地，所述铜盐选自氯化铜、硝酸铜、碳酸铜中的一种或几种。优选地，所述钼盐选自氯化钼、硫酸钼、硝酸钼中的一种或几种。优选地，步骤S2中所述中空多孔Cu-Mo-O、有机溶剂、丙烯酸铁、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、1,2,2-三氟乙烯基三苯基硅烷、引发剂的质量比为1:(5-10):0.02:0.01:0.03:0.02:0.01。优选地，所述有机溶剂选自乙醇、乙二醇、四氢呋喃中的一种或几种；所述引发剂选自安息香乙醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、安息香异丙醚、安息香丁醚中的一种或几种。优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。优选地，步骤S4中所述中间体、碳基材料的质量比为1:(5-8)。优选地，所述碳基材料选自碳纳米管、富勒烯、可膨胀石墨中的一种或几种。一种制备锂电池负极材料的碳基复合材料，采用上述制备锂电池负极材料的碳基复合材料的制备方法制备而成。相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术公开的制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，简单易行，设备依赖性小，工艺可控，效率高，生产成本低，绿色无污染，适用于大规模生产。(2)本专利技术公开的制备锂电池负极的碳基复合材料，避免了传统锂电池负极材料或多或少存在的低温性能、克容量、首次库伦效率低，合成条件苛刻，合成得到的材料易出现体积的收缩与膨胀进而会引起电极结构的破坏的技术缺陷，具有理论比容量和导电性更高，稳定性更佳，低温性能更好的优点。(3)本专利技术公开的制备锂电池负极的碳基复合材料，复合了过渡金属氧化物，合金材料及碳基材料的优点，通过改性，引入铁、硅、氟、硼等活性成分，有利于提高负极材料电化学性能。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术产品作进一步详细的说明。本专利技术实施例中涉及到的原料购自阿拉丁试剂公司。实施例1一种制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中空多孔Cu-Mo-O的制备：将葡萄糖30g、氯化铜10g、氯化钼10g加入到去离子水200g中，混合均匀得到混合液，将混合液加入到水热反应釜中，在180℃下进行水热反应20小时，反应结束后离心，并置于100℃的真空干燥箱中干燥18小时，再在空气中以5℃/分钟的升温速率升温至600℃下，再在此温度下煅烧6小时，除去碳核，得到中空多孔Cu-Mo-O；步骤S2中空多孔Cu-Mo-O表面改性：将经过步骤S1制备得到的中空多孔Cu-Mo-O10g分散于乙醇50g中，再向其中加入丙烯酸铁0.2g、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷0.1g、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷0.3g、1,2,2-三氟乙烯基三苯基硅烷0.2g、安息香乙醚0.1g，常温搅拌3小时，后离心，并置于氮气氛围下，用波长为200nm的紫外光辐照20分钟；得到表面改性中空多孔Cu-Mo-O；步骤S3高温碳化：将经过步骤S2得到的表面改性中空多孔Cu-Mo-O首先在空气氛围中以2℃/分钟的升温速率加热至700℃碳化1小时，得到中间体；步骤S4负载：将经过步骤S3制备得到的中间体10g、碳纳米管50g混合均匀，得到用于制备锂电池负极的碳基复合材料。一种制备锂电池负极材料的碳基复合材料，采用上述制备锂电池负极材料的碳基复合材料的制备方法制备而成。将制得的制备锂电池负极材料的碳基复合材料、SuperP和聚偏氟乙烯PVDF按质量比8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中空多孔Cu‑Mo‑O的制备：将葡萄糖、铜盐、钼盐加入到去离子水中，混合均匀得到混合液，将混合液加入到水热反应釜中，在180‑220℃下进行水热反应20‑25小时，反应结束后离心，并置于100‑110℃的真空干燥箱中干燥18‑24小时，再在空气中以5‑10℃/分钟的升温速率升温至600‑700℃下，再在此温度下煅烧6‑8小时，除去碳核，得到中空多孔Cu‑Mo‑O；步骤S2中空多孔Cu‑Mo‑O表面改性：将经过步骤S1制备得到的中空多孔Cu‑Mo‑O分散于有机溶剂中，再向其中加入丙烯酸铁、2,4,6‑三乙烯基环硼氧烷、三(2‑甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、1,2,2‑三氟乙烯基三苯基硅烷、引发剂，常温搅拌3‑5小时，后离心，并置于氮气或惰性气体氛围下，用波长为200‑250nm的紫外光辐照20‑30分钟；得到表面改性中空多孔Cu‑Mo‑O；步骤S3高温碳化：将经过步骤S2得到的表面改性中空多孔Cu‑Mo‑O首先在空气氛围中以2‑5℃/分钟的升温速率加热至700‑1000℃碳化1‑3小时，得到中间体；步骤S4负载：将经过步骤S3制备得到的中间体、碳基材料混合均匀，得到用于制备锂电池负极的碳基复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中空多孔Cu-Mo-O的制备：将葡萄糖、铜盐、钼盐加入到去离子水中，混合均匀得到混合液，将混合液加入到水热反应釜中，在180-220℃下进行水热反应20-25小时，反应结束后离心，并置于100-110℃的真空干燥箱中干燥18-24小时，再在空气中以5-10℃/分钟的升温速率升温至600-700℃下，再在此温度下煅烧6-8小时，除去碳核，得到中空多孔Cu-Mo-O；步骤S2中空多孔Cu-Mo-O表面改性：将经过步骤S1制备得到的中空多孔Cu-Mo-O分散于有机溶剂中，再向其中加入丙烯酸铁、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、三(2-甲氧基乙氧基)乙烯基硅烷、1,2,2-三氟乙烯基三苯基硅烷、引发剂，常温搅拌3-5小时，后离心，并置于氮气或惰性气体氛围下，用波长为200-250nm的紫外光辐照20-30分钟；得到表面改性中空多孔Cu-Mo-O；步骤S3高温碳化：将经过步骤S2得到的表面改性中空多孔Cu-Mo-O首先在空气氛围中以2-5℃/分钟的升温速率加热至700-1000℃碳化1-3小时，得到中间体；步骤S4负载：将经过步骤S3制备得到的中间体、碳基材料混合均匀，得到用于制备锂电池负极的碳基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种制备锂电池负极的碳基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述葡萄糖、铜盐、钼盐、去离子水的质量比为(3-5):1:1:(20-40)。3.根据权利要求1所述的一种制备锂...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄湛明，鲍瑞，
申请(专利权)人：湖南众德新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43