The invention discloses a regeneration method of lithium iron phosphate waste, which belongs to the technical field of direct conversion of chemical energy to electric energy and device, and is prepared by five steps of dissolution, composition adjustment, reduction, carbon adjustment and co-precipitation. The aromatic rings and hydrophilic groups in the dispersant are connected through long carbon chains after the carbon-coated lithium iron phosphate wastes are dissolved directly. The non-directly connected state not only can firmly absorb the thin carbon particles, but also can effectively encapsulate the carbon, thus reducing the effect of carbon on nucleation and growth during co-precipitation, and assisting with the addition of alkali, adjusting the rising rate of pH, and increasing nucleation. Finally, the dispersant was decomposed by sintering to achieve carbon source encapsulation synthesis, resulting in lithium iron phosphate with excellent performance.
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂废料的再生方法
本专利技术属于直接转换化学能为电能的方法与装置
,具体涉及一种磷酸铁锂废料的再生方法。
技术介绍
磷酸铁锂正极材料由于具有价格便宜、环境友好和安全性能优异的特点,被广泛应用于新能源汽车、储能电池等领域。但在生产磷酸铁锂的过程中,常因配比失调以及工艺过失等原因,不可避免地会有废料产生。这些废料纯度高,并不像废旧电池中的磷酸铁锂那样成分复杂,而是基本保持像合格磷酸铁锂一样的元素,因此采用废旧磷酸铁锂的回收处理方法进行回收,会存在资源浪费、附加值不高和工艺繁长等缺点。针对这类生产型废料,有不少科研工作者进行了技术探索,除了用传统的冶炼回收方法制备出碳酸锂等锂化合物和铁、磷化合物外,最典型的处理方法可能是共沉淀法和固相补锂法。固相补锂法是向废旧磷酸铁锂正极材料中补加碳酸锂后再进行烧结修复,获得新的磷酸铁锂正极材料。这种方法对废料的成分较为苛刻,很难处理铁磷比差值较大或者产生过程异常的废料,并且固相补锂法基本遗传废料的微观形貌特征,对于一些结构缺陷较多、形貌不合格的磷酸铁锂回收难度较大。故此法适应性不强。共沉淀法是将废料通过酸溶解后过滤得到含锂离子、亚铁离子、磷酸根离子的混合溶液,通过调整混合溶液的pH值和其中各离子的浓度,使锂、铁、磷产生共沉淀,再经过包覆碳源及热处理制备出磷酸铁锂材料。此法回收废料不但工艺简单,流程短,且产品附加值高。但该工艺在溶解时,需将碳源以杂质形式除去,一方面碳源做为导电包覆材料,基本属于1~5nm厚的薄片,具有较强的吸附性,过滤时容易导致锂、铁、磷等有价成分的损失,并不能高效的将锂、铁、磷全部利用,降低回 ...
【技术保护点】
1.一种磷酸铁锂废料的再生方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)溶解:对磷酸铁锂废料进行成分分析,测得确定废料中锂、铁、磷和碳的质量含量,确定废料的有效摩尔量,然后在惰性气体保护下,用酸液将磷酸铁锂废料进行溶解制得溶解液,所用酸液的氢离子摩尔量与废料的有效摩尔量比值为1.5~4:1,酸液的氢离子浓度为0.5~1.5mol/L;(2)成分调整:根据步骤(1)中成分分析结果,向溶解液中加入锂源、亚铁源和磷源进行成分调整,控制溶解液中锂源:铁源:磷源摩尔比为1:(0.95~1.05):(0.95~1.05);(3)还原:测试经步骤(2)调整的溶液中三价铁的含量,然后在惰性气体保护下加入还原剂将三价铁还原,三价铁与还原剂的摩尔量比为1:(2~6);(4)碳调整:调整步骤(3)还原处理后的溶液中的碳量,使溶液中碳的质量为溶液中磷酸铁锂质量的1.0~3.0%,然后加入分散剂对碳进行分散,分散剂的质量用量为碳质量的5~20%;(5)共沉淀:在惰性气体保护下,向经步骤(4)处理的溶液中添加碱性溶液得反应液,反应液的pH值每分钟上升0.2~0.6,将反应液pH值调整至6.0~11.0,过滤反应液得滤饼, ...
【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂废料的再生方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)溶解:对磷酸铁锂废料进行成分分析,测得确定废料中锂、铁、磷和碳的质量含量,确定废料的有效摩尔量,然后在惰性气体保护下,用酸液将磷酸铁锂废料进行溶解制得溶解液,所用酸液的氢离子摩尔量与废料的有效摩尔量比值为1.5~4:1,酸液的氢离子浓度为0.5~1.5mol/L;(2)成分调整:根据步骤(1)中成分分析结果,向溶解液中加入锂源、亚铁源和磷源进行成分调整,控制溶解液中锂源:铁源:磷源摩尔比为1:(0.95~1.05):(0.95~1.05);(3)还原:测试经步骤(2)调整的溶液中三价铁的含量,然后在惰性气体保护下加入还原剂将三价铁还原,三价铁与还原剂的摩尔量比为1:(2~6);(4)碳调整:调整步骤(3)还原处理后的溶液中的碳量,使溶液中碳的质量为溶液中磷酸铁锂质量的1.0~3.0%,然后加入分散剂对碳进行分散,分散剂的质量用量为碳质量的5~20%;(5)共沉淀:在惰性气体保护下,向经步骤(4)处理的溶液中添加碱性溶液得反应液,反应液的pH值每分钟上升0.2~0.6,将反应液pH值调整至6.0~11.0,过滤反应液得滤饼,将滤饼用去离子水洗涤1~5次,将洗涤好的滤饼在惰性气体保护烘干、烧结得磷酸铁锂正极材料;(6)烘干与烧结:将步骤(5)洗涤好的滤饼在惰性气体保护下温度为60~120℃烘干,再在惰性气体保护下进行烧结,烧结温度为600~800℃,保温4~16h后,冷却至室温,破碎得磷酸铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的再生方法,其特征在于:步骤(...
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