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一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用制造技术

技术编号:21239349 阅读:49 留言:0更新日期:2019-06-01 02:45
本发明专利技术涉及高分子材料领域,具体的涉及一种有机硅改性超支化聚酯‑酰胺树脂的制备及其应用。首先通过二元酸酐和三羟甲基氨基甲烷进行酰胺化反应,然后引入羟基硅油进行酯化反应,制备了有机硅改性超支化聚酯‑酰胺树脂。然后将其加入到非固化橡胶沥青防水涂料中,用于改善防水涂料的耐热性。

Preparation and Application of a Silicone Modified Hyperbranched Polyester-Amide Resin

The invention relates to the field of polymer materials, in particular to the preparation and application of an organosilicon modified hyperbranched polyester amide resin. The hyperbranched polyester amide resin modified by organosilicon was prepared by amidation of dibasic anhydride and trimethylol aminomethane and esterification of hydroxyl silicone oil. Then it is added to the non-curable rubber asphalt waterproof coating to improve the heat resistance of the waterproof coating.

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用
本专利技术涉及高分子材料领域,具体的涉及一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其对非固化橡胶沥青防水涂料耐热性的改进。
技术介绍
非固化橡胶沥青防水涂料是一种聚合物改性沥青防水涂料,它具有高固含量,长期不固化,较好的自愈能力,难以剥离,低温粘性好等优点。能解决基层应变导致的防水层开裂等问题。同时可作为底层附着涂料与防水卷材配合使用形成复合防水层。非固化橡胶沥青防水涂料的主要成分是由沥青、橡胶、软化剂、增粘剂、稳定剂、填料等制成。为了便于施工,通常设计成在高温下具有较高的流动性,这就导致了防水涂料耐热性差,高温易流淌,立面施工易流挂等问题。本专利技术旨在引入有机硅改性的超支化聚酯-酰胺树脂,用于提高非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性能。超支化聚合物具有三维立体网状结构、活性位点多、粘度小、与基体融合性好等特点,具有广阔的应用前景,目前在光电材料、涂料、粘合剂、纳米科技、药物运载、等领域都表现出了巨大的应用价值。
技术实现思路
为了解决非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性差的缺点,本专利技术提供了一种用于提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性能的超支化树脂。本专利技术还提供所述超支化树脂的制备方法。该超支化树脂是通过以下步骤实现的。步骤一:将一定量的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入一定量的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用。步骤二:将一定量的端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入一定量的对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得所述超支化树脂。所述的二元酸酐为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐中的一种或两种以上。所述的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:1。所述的对甲苯磺酸的用量为反应物质量的0.2-0.6%。所述的端羟基硅油的羟基含量为1.7%。所述的超支化树脂可能但不仅限于如下式所示结构:相比于现有技术,本专利技术制备的用于提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性的有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂具有以下优点。本专利技术所述超支化树脂制备方法简单,原料易得,末端含有大量的活性官能团可减少投料量,降低成本;同时对非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性有较大提高,与非固化橡胶沥青防水涂料共混搅拌均匀即可,不增加额外工艺,有利于控制成本。具体实施方式以下是对本专利技术具体实施方式更为详尽的陈述,目的在于阐述本专利技术的构思以及特点,并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡根据本专利技术精神实质所做的等效变化或修饰,都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。实施例一:步骤一:将2.00g丁二酸酐与2.42g三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入50ml的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用。步骤二:将2.50g端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入0.0346g对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得所述第二代超支化树脂。实施例二:步骤一:将6.50g丁二酸酐与7.87g三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入100ml的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用。步骤二:将2.50g的端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入0.0844g的对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得第三代超支化树脂。实施例三:步骤一:将20g丁二酸酐与24.23g三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入150ml的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用。步骤二:将2.50g的端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入0.2337g的对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得第四代超支化树脂。性能测试为了说明本专利技术的实际效果,下面就是讲本专利技术实施例中得到的超支化树脂加入到非固化橡胶沥青防水涂料中。按照JC/T2428-2017《非固化橡胶沥青防水涂料》中的方法进行测试,测试结果如下:表1.非固化橡胶沥青防水涂料耐热性耐热性/℃对比实施例71实施例一80实施例二88实施例三97其中,对比实施例为不添加超支化树脂,实施例一、二、三的超支化树脂的添加量为5%。由表1可知在添加本专利技术制备的超支化树脂之后非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性有了明显的改善。上述实施例为本专利技术的较佳实施方式,但本专利技术的实施方式并不受实施例的限制,其它任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应视为等效替换方式,都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅改性超支化聚酯‑酰胺的制备方法,其特征在于所述的超支化聚酯是通过以下步骤实现的:步骤一:将一定量的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入一定量的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用;步骤二:将一定量的端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入一定量的对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得所述超支化树脂。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺的制备方法,其特征在于所述的超支化聚酯是通过以下步骤实现的:步骤一:将一定量的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中,加入一定量的THF做溶剂,加热至70℃,回流24h,之后蒸除溶剂,剩余样品保留备用;步骤二:将一定量的端羟基硅油加入到四口烧瓶中,加入一定量的对甲苯磺酸,升温到140℃,将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中,滴完之后减压反应3h既得所述超支化树脂。2....

【专利技术属性】
技术研发人员:寿崇琦张耀文王艳丽
申请(专利权)人:济南大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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