The invention relates to the technical field of chemical reagent purification and refining, in particular to a preparation method of reagent-grade anhydrous magnesium sulfate, including the following steps: (1) compounding pure water from magnesium sulfate processing technology of industrial first-class product heptahydrate into magnesium sulfate solution, adding high-purity sulfuric acid to adjust pH; (2) adding magnesium powder into the solution, turning on ultrasonic wave, stirring, heating, reaction; (3) cooling, stationary. (4) Concentration, cooling, crystallization, filtration, microwave enhanced drying to obtain pure anhydrous magnesium sulfate. The process of the invention utilizes magnesium powder to have high reducibility under micro-acid condition, reduces iron and manganese inorganic salts to elementary substances and precipitates them, removes them through filtration, and does not introduce other metal ions in the process, so it is an efficient and green purification method of magnesium salt.
【技术实现步骤摘要】
一种试剂级无水硫酸镁的制备方法
本专利技术涉及化学试剂提纯精制领域,具体领域为一种试剂级无水硫酸镁的制备方法。
技术介绍
针对七水硫酸镁的工业一等品中锰、铁等指标不合格、无法满足分析纯试剂无水硫酸镁中杂质含量要求的问题(工业一等品七水硫酸镁中要求:锰(Mn)、铁(Fe)无含量要求,氯化物(Cl)≤0.20%,水不溶物≤0.05%;而分析纯无水硫酸镁要求:锰(Mn)≤0.001%,铁(Fe)≤0.001%,氯化物(Cl)≤0.001%;水不溶物≤0.01%),传统是定量加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂,反应生成二氧化锰沉淀,操作弹性小、要求高、三废多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种试剂级无水硫酸镁的制备方法,以解决现有技术中加入受控的易制毒化学品高锰酸钾氧化剂,反应生成二氧化锰沉淀,操作弹性小、要求高、三废多的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种试剂级无水硫酸镁的制备方法,包括以下步骤:(1)在25~30℃,将工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液,加入高纯硫酸调pH;(2)于上述溶液中加入镁粉,开启超声波、搅拌,加热,反应;(3)冷却,静置、陈化,过滤;(4)浓缩、冷却、结晶、过滤,微波强化干燥,得到分析纯无水硫酸镁。其中,所述工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99%。其中,所述硫酸镁溶液的浓度为20%w/w。其中,步骤(1)中,加入高纯硫酸调pH至5-6。其中,步骤(2)中,加入镁粉的量是工业一等品七水硫酸镁重量的1-1.5%;优选为1.2%。其中,步骤(2)中,加热至40~45℃,反应15~45min,优选为30mi ...
【技术保护点】
1.一种试剂级无水硫酸镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在25~30℃,将工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液,加入高纯硫酸调pH;(2)于上述溶液中加入镁粉,开启超声波、搅拌,加热,反应;(3)冷却,静置、陈化,过滤;(4)浓缩、冷却、结晶、过滤,微波强化干燥,得到分析纯无水硫酸镁。
【技术特征摘要】
1.一种试剂级无水硫酸镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在25~30℃,将工业一等品七水硫酸镁加工艺纯水配成硫酸镁溶液,加入高纯硫酸调pH;(2)于上述溶液中加入镁粉,开启超声波、搅拌,加热,反应;(3)冷却,静置、陈化,过滤;(4)浓缩、冷却、结晶、过滤,微波强化干燥,得到分析纯无水硫酸镁。2.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法,其特征在于:所述工业一等品七水硫酸镁的有效含量为99%。3.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法,其特征在于:所述硫酸镁溶液的浓度为20%w/w。4.根据权利要求1所述的试剂级无水硫酸镁的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,加入高纯...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋忠哲,郑琦,郭建国,凌芳,
申请(专利权)人:国药集团化学试剂有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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