一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取：50～80份坯料液，10～15份异氰酸酯溶液，5～12份伯胺类混合有机物，5～8份碳酸氢钙和1～3份混合分散剂，将坯料液与异氰酸酯溶液混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入伯胺类混合有机物，碳酸氢钙和分散剂，业务单位40～46℃，转速为300～360r/min的条件下，搅拌混合10～15h后，得抗拉阻燃环氧建筑结构胶。本发明专利技术技术方案制备的抗拉阻燃环氧建筑结构胶具有优异的阻燃效果和粘结性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Preparation of a Tensile Flame Retardant Epoxy Building Structural Adhesive

The invention discloses a preparation method of a tensile flame retardant epoxy building structural adhesive, which belongs to the technical field of macromolecule materials. According to the number of parts by weight, they are: 50-80 parts of billet liquid, 10-15 parts of isocyanate solution, 5-12 parts of primary amine mixed organic matter, 5-8 parts of calcium bicarbonate and 1-3 parts of mixed dispersant. The billet liquid and isocyanate solution are mixed in the mixer, and primary amine mixed organic matter, calcium bicarbonate and dispersant are added into the mixer. The business unit is 40-46 (?) C, and the speed is 300-46 (?) Under 360 r/min condition, the tensile and flame retardant epoxy building structural adhesive was prepared by mixing for 10-15 H. The tensile flame retardant epoxy building structural adhesive prepared by the technical scheme of the invention has excellent flame retardant effect and bonding performance, and has broad prospects in the development of the polymer material technology industry.

【技术实现步骤摘要】
一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法
本专利技术公开了一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
随着近年来各种建筑物的增多，土木工程行业的发展对新型建筑材料的要求越来越高，传统的加固材料已越来越不满足技术发展的需要。环氧树脂建筑结构胶作为一种新型的建筑加固粘剂因其性能好、强度高、耐水耐腐蚀性高而被重视，在碳纤维加固工程、粘钢加固、植筋锚固、密封灌缝、桩基接长等方面已成为主要应用材料，但环氧树脂建筑结构胶本身也有很多性能不能满足工程要求，如在施工过程中胶液的流淌导致出现缺胶少胶的现象，工程质量得不到保证；未经过增加韧性的环氧树脂结构胶性脆，抗开裂和抗拉强度差等。因此需要对结构胶进行改性以提高其工作性和粘接强度。环氧树脂结构胶的改性方法有很多，在建筑结构胶中添加纳米材料是一个很好的改性手段，纳米级粒子的比表面积大、粒径小、表面原子占有率高，具有较大的活性。纳米粒子对环氧树脂的改性一直是行业研究领域的重点。但目前关于纳米材料改性环氧树脂的研究没有一个比较完整系统的结论，而且普遍采用的纳米二氧化硅改性环氧树脂结构胶在实际工程应用中成本较高，推广和应用的价值低。5000目的硅微粉粒径为微米级别，活性较高，在填充胶凝材料时能显著提高抗压、抗拉强度，价格仅为纳米级二氧化硅的1/60，在实际工程中应用价值高。建筑结构胶因性能优异被广泛应用于装饰装修、结构粘接、建筑物的修复与加固等，人们根据建筑结构胶不同的使用场合，分为几类：灌钢胶、粘钢胶、碳纤维胶、裂缝修补胶等。建筑结构胶作为胶粘剂的一种，应用于建筑行业中，它可以将建筑材料粘接后，承受较大的外力作用，达到进行结构型粘接的目的，故称为结构胶。建筑结构胶的粘接强度高、粘接范围广、物理机械性能优良等特点符合现代建筑结构的设计标准化、建材轻质、高强和多功能的发展方向。而建筑结构胶粘剂的广泛应用将提高施工速度、改进建筑质量、美化建筑外表，对减少污染和建设环境友好型社会有重要意义。相比传统的加固方法，建筑结构胶对各类构件进行加固有很多优点，其加固特点如下：（1）一般的加固方法如铆接、焊接，会使材料受力不均，结合处产生应力集中现象，耐疲劳性差。而合成树脂类建筑结构胶很好的克服了这些缺点，尤其能保证结构的整体性和抗裂性，提高构件承载能力和稳定性。另外建筑结构胶可以将不同性质的材料粘接在一起，这也是其他胶种无法实现的。建筑结构胶粘剂对于某些重要的交通设施工程、军事工程、应急修复的建筑工程等都有重要意义。它施工工艺简单、工期短，操作方便，而且修复完成后短时间可进行使用。建筑结构胶粘剂的强度远高于粘接构件的强度，其耐水、耐老化、耐介质性能也很好，粘接性能优良，能满足各种工程需要。它优良的物理机械性能，在施工中降低成本、提高效率、节约能源等。通用的环氧树脂属于易燃材料，环氧树脂结构胶的阻燃性能需要提高。在提高环氧树脂结构胶的阻燃性能上，科学家们做了一系列相关研究。提高阻燃性的传统方法是在环氧树脂中加入卤阻燃剂，因其在燃烧时产生大量烟、二噁英和腐蚀性气体而逐渐被淘汰。目前对于环氧树脂阻燃性的提高趋向于加入含磷的胺类固化剂，此类固化剂是相关以纳米碳酸钙、纳米二氧化硅和有机蒙脱土对环氧树脂进行改性，研究不同填料对普通环氧树脂结构胶的性能影响规律。研究发现纳米二氧化硅对流变性能影响最大，纳米材料的增加使环氧树脂从牛顿流体向触变性流体转变。10%的纳米碳酸钙和2%的二氧化硅混合使用能产生叠加效应，环氧树脂的触变指数为3.6。与此同时，纳米材料的添加对环氧树脂结构胶的粘接性能和抗冲击性能影响显著，其中添加有机蒙脱土的环氧树脂结构胶钢-钢剪切强度最高、抗冲击性能最好。对纳米碳酸钙表面进行处理以期达到纳米碳酸钙粒子在环氧树脂中均匀分散，所用纳米碳酸钙是经过不同偶联剂的处理。试验结果阐明了纳米碳酸钙与偶联剂的表面相互作用机制，偶联剂不同，则处理过的纳米碳酸钙分子表面排列方式和取向不同，超声波振荡作用和偶联剂处理纳米碳酸钙表面，比普通纳米碳酸钙的分散方法优良。试验表示纳米碳酸钙粒子在环氧树脂中起到了增韧的作用。化合物经过硝化反应产生硝基化合物，再氢化还原为胺类固化剂。目前传统阻燃结构胶加入卤素阻燃剂阻燃，但由于卤素影响环境，因此限制了产品的使用，而使用其他阻燃剂代替卤素阻燃剂时，由于阻燃剂的添加，从而使产品的粘结性能下降，并且阻燃剂的分布并不均匀，进而导致产品的阻燃效果和粘结性能都不理想，以求探索研制出阻燃环氧建筑结构胶具有良好综合性能的是待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：传统阻燃结构胶加入卤素阻燃剂阻燃，但由于卤素影响环境，因此限制了产品的使用，而使用其他阻燃剂代替卤素阻燃剂时，由于阻燃剂的添加，从而使产品的粘结性能下降，并且阻燃剂的分布并不均匀，进而导致产品的阻燃效果和粘结性能都不理想的问题，提供了一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，具体制备步骤为：（1）将纳米二氧化硅与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的甲苯二异氰酸酯和纳米二氧化硅质量1～2倍的环氧树脂溶液，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性二氧化硅，将预改性二氧化硅与无水丙酮按质量比1：8~1：10混合，并加入预改性二氧化硅质量2~3倍的乙醇胺和预改性二氧化硅质量0.2~0.3倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性二氧化硅；（2）将改性木质素磺酸钠与硝酸铵溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入硝酸铵溶液质量8～9倍的无水乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；（3）将改性环氧树脂与混合溶剂按质量比1：6～1：15混合，并加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的改性二氧化硅，改性环氧树脂质量0.2～0.3倍的添加剂，改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的有机酸，改性环氧树脂质量0.08～0.10倍的碳二亚胺和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的异丙醇铝，搅拌反应后，得坯料液；（4）按重量份数计，依次称取：50～80份坯料液，10～15份异氰酸酯溶液，5～12份伯胺类混合有机物，5～8份碳酸氢钙和1～3份混合分散剂，将坯料液与异氰酸酯溶液混合，并加入伯胺类混合有机物，碳酸氢钙和分散剂，搅拌混合后，得抗拉阻燃环氧建筑结构胶。步骤（1）所述有机溶剂为将甲苯与丙酮按质量比1：5～1：6混合，得有机溶剂。步骤（1）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：10混合，得环氧树脂溶液。步骤（2）所述改性木质素磺酸钠为将木质素磺酸钠与水按质量比1：10～1：20混合，并调节pH至10～11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按质量比30：1～30：3混合，并加入木质素磺酸钠质量0.02～0.05倍的亚硫酸钠，搅拌反应后，得预聚物分散液，将预聚物分散液与碘化钾按质量比50：1～100：1混合，并加入预聚物分散液质量0.3～0.5倍的1，6-二溴己烷，搅拌反应后，得混合物，将混合物用石油醚萃取后，过滤，得滤液，将滤液旋蒸浓缩，即得改性木质素磺酸钠。步骤（3）所述改性环氧树脂为将聚己内酯二醇与异佛尔酮二异氰酸酯按在质量比10：1～10：3混合，并加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将纳米二氧化硅与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的甲苯二异氰酸酯和纳米二氧化硅质量1～2倍的环氧树脂溶液，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性二氧化硅，将预改性二氧化硅与无水丙酮按质量比1：8~1：10混合，并加入预改性二氧化硅质量2~3倍的乙醇胺和预改性二氧化硅质量0.2~0.3倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性二氧化硅；（2）将改性木质素磺酸钠与硝酸铵溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入硝酸铵溶液质量8～9倍的无水乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；（3）将改性环氧树脂与混合溶剂按质量比1：6～1：15混合，并加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的改性二氧化硅，改性环氧树脂质量0.2～0.3倍的添加剂，改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的有机酸，改性环氧树脂质量0.08～0.10倍的碳二亚胺和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的异丙醇铝，搅拌反应后，得坯料液；（4）按重量份数计，依次称取：50～80份坯料液，10～15份异氰酸酯溶液，5～12份伯胺类混合有机物，5～8份碳酸氢钙和1～3份混合分散剂，将坯料液与异氰酸酯溶液混合，并加入伯胺类混合有机物，碳酸氢钙和分散剂，搅拌混合后，得抗拉阻燃环氧建筑结构胶。...

【技术特征摘要】
1.一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将纳米二氧化硅与有机溶剂按质量比1：8～1：15混合，并加入纳米二氧化硅质量1～2倍的甲苯二异氰酸酯和纳米二氧化硅质量1～2倍的环氧树脂溶液，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预改性二氧化硅，将预改性二氧化硅与无水丙酮按质量比1：8~1：10混合，并加入预改性二氧化硅质量2~3倍的乙醇胺和预改性二氧化硅质量0.2~0.3倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性二氧化硅；（2）将改性木质素磺酸钠与硝酸铵溶液按质量比1：5～1：8混合，并加入硝酸铵溶液质量8～9倍的无水乙醇，搅拌混合后，过滤，干燥，得添加剂；（3）将改性环氧树脂与混合溶剂按质量比1：6～1：15混合，并加入改性环氧树脂质量0.1～0.3倍的改性二氧化硅，改性环氧树脂质量0.2～0.3倍的添加剂，改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的有机酸，改性环氧树脂质量0.08～0.10倍的碳二亚胺和改性环氧树脂质量0.1～0.2倍的异丙醇铝，搅拌反应后，得坯料液；（4）按重量份数计，依次称取：50～80份坯料液，10～15份异氰酸酯溶液，5～12份伯胺类混合有机物，5～8份碳酸氢钙和1～3份混合分散剂，将坯料液与异氰酸酯溶液混合，并加入伯胺类混合有机物，碳酸氢钙和分散剂，搅拌混合后，得抗拉阻燃环氧建筑结构胶。2.根据权利要求1所述的一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂为将甲苯与丙酮按质量比1：5～1：6混合，得有机溶剂。3.根据权利要求1所述的一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述环氧树脂溶液为将环氧树脂E-44与甲苯按质量比1：10混合，得环氧树脂溶液。4.根据权利要求1所述的一种抗拉阻燃环氧建筑结构胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述改性木质素磺酸钠为将木质素磺酸钠与水按质量比1：10～1：20混合，并调节pH至10～11，得木质素磺酸钠分散液，将木质素磺酸钠分散液与甲醛按...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛银福，方凯，吴加仁，
申请(专利权)人：薛银福，
类型：发明
国别省市：江苏,32