本发明专利技术提供了肥料制备技术领域内的一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺，在小烧杯中加入1.5g磷酸和0.0375g锌粉，搅拌溶解，制得A组分；在250mL烧杯中加入50mL蒸馏水，加入1.250g硫酸亚铁、0.525g硫酸锰和0.108g硫酸铜晶体，调节pH为10，静置，过滤，制得B组分；将B组分加入到A组分中，制得产物C；在圆底烧瓶中加入尿素和甲醛，调节pH值为8，在T1℃下反应t1min，然后将温度调节至T2℃，反应时间t2min，加入产物C，调节温度到T3℃，继续反应，直至体系变粘停止反应，在温度为T4℃烘箱中烘干至恒重即得含铁锰铜锌高分子缓释肥；用本制备方法制备缓释肥更加可靠。
Preparation and Testing Technology of a Polymer Sustained Release Fertilizer Containing Iron, Manganese, Copper and Zinc
The invention provides a preparation and testing process of a high molecular weight slow-release fertilizer containing iron, manganese, copper and zinc in the field of fertilizer preparation technology. A component A is prepared by adding 1.5g phosphoric acid and 0.0375g zinc powder in a small beaker, stirring and dissolving, adding 50mL distilled water in a 250mL beaker, adding 1.250g ferrous sulfate, 0.525g manganese sulfate and 0.108 g copper sulfate crystals, adjusting the pH to 10, standing, filtering, and preparing group B. Component B was added to component A to produce product C; urea and formaldehyde were added to round-bottom flask to adjust the pH value to 8 and to react at T1 for t1min, then to adjust the temperature to T2, to react at T2min, to add product C, to adjust the temperature to T3, and to continue the reaction until the system became viscous and stopped reacting, and then to dry to constant weight in oven at T4 (?) to obtain iron-manganese-copper-zinc macromolecule. The preparation method of the slow-release fertilizer is more reliable.
【技术实现步骤摘要】
一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺
本专利技术涉及肥料制备
，特别涉及一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺。
技术介绍
纵观肥料国内外肥料的发展状况可知缓释肥是发展可持续生态农业、提高肥料利用率同时对环境污染较小的理想肥料。目前国内关于缓释肥的研究已取得一定的进展，但是仍然存在着一些问题，主要有以下几点：（1）缓释肥价格普遍较高，限制了其推广应用，目前主要用于花卉、草坪、高尔夫球场等市场；（2）目前市场上使用的缓释肥大多是包膜缓释肥，该肥不仅价格昂贵，而且包膜材料多数难降解，在肥料养分释放完全后残留在土壤中的包膜材料会对土壤造成污染；（3）植物生长必需的营养元素有包含大量营养元素和微量营养元素在内的17种，但是缓释肥所含营养元素单一，报道较多的均是含氮缓释肥，无法满足作物对除氮之外的磷、钾及微量元素的需求。而微肥虽然在近年来发展很快，但是在施用中也存在一些问题：（1）微量元素复混肥中微量元素以金属离子形式存在，易被土壤所固化，使微量元素的肥效得不到正常发挥；（2）水溶性金属螯合物作为微肥被利用可获得明显的增产效果，但成本较高使其应用受到了限制。综上所述，合成一种同时含有植物所需的大量营养元素和微量营养元素的化学型缓释肥是很有必要的。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的在于解决现有技术中的不足之处，提供一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺，本专利技术可减少微量元素被土壤的固定量，保证作物所需的多种营养需求。本专利技术的目的是这样实现的：一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺，包括以下步骤，（1）在小烧杯中加入1.5g磷酸和0.0375g锌粉，搅拌溶解，制得A组分；（2）在250mL烧杯中加入50mL蒸馏水，加入1.250g硫酸亚铁、0.525g硫酸锰和0.108g硫酸铜晶体，调节pH为10，静置，过滤，制得B组分；（3）将B组分加入到A组分中，制得产物C；（4）在圆底烧瓶中加入一定摩尔比的尿素和甲醛，调节pH值为8，在T1℃（加成温度）下反应t1min（加成时间），然后将温度调节至T2℃（缩聚温度），反应时间t2min（缩聚时间），加入产物C，调节温度到T3℃（凝胶温度），继续反应，直至体系变粘停止反应，在温度为T4℃（烘干温度）烘箱中烘干至恒重即得含铁锰铜锌高分子缓释肥。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中的加成反应为，甲醛和尿素在碱性条件下反应生成羟甲基脲：；。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中的缩聚反应为，羟甲基脲在酸性条件下与尿素经过一系列反应生成脲醛缩聚物：；。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中脲醛缩聚物与磷酸二氢盐反应为：；其中，m=1～4，n=50～100，M代表铁、锰、铜、锌四种微量元素。对制备出来的含铁锰铜锌高分子缓释肥的测试工艺，包括以下步骤：（1）红外光谱分析：通过红外光谱测试对含铁锰铜锌高分子缓释肥的结构进行表征；（2）凝胶渗透色谱分析：含铁锰铜锌高分子缓释肥的凝胶渗透色谱分析。附图说明图1为含铁锰铜锌高分子缓释肥的红外光谱图。图2为含铁锰铜锌高分子缓释肥的凝胶渗透色谱图。具体实施方式一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备及测试工艺，包括以下步骤，（1）在小烧杯中加入1.5g磷酸和0.0375g锌粉，搅拌溶解，制得A组分；（2）在250mL烧杯中加入50mL蒸馏水，加入1.250g硫酸亚铁、0.525g硫酸锰和0.108g硫酸铜晶体，调节pH为10，静置，过滤，制得B组分；（3）将B组分加入到A组分中，制得产物C；（4）在圆底烧瓶中加入一定摩尔比的尿素和甲醛，调节pH值为8，在T1℃（加成温度）下反应t1min（加成时间），然后将温度调节至T2℃（缩聚温度），反应时间t2min（缩聚时间），加入产物C，调节温度到T3℃（凝胶温度），继续反应，直至体系变粘停止反应，在温度为T4℃（烘干温度）烘箱中烘干至恒重即得含铁锰铜锌高分子缓释肥。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中的加成反应为，甲醛和尿素在碱性条件下反应生成羟甲基脲：；。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中的缩聚反应为，羟甲基脲在酸性条件下与尿素经过一系列反应生成脲醛缩聚物：；。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤（4）中脲醛缩聚物与磷酸二氢盐反应为：；其中，m=1～4，n=50～100，M代表铁、锰、铜、锌四种微量元素。下面进行正交实验方案的设计：本专利技术中对合成含铁锰铜锌高分子缓释肥过程中相关的因素进行考察，各个因素均设3个水平，根据反应过程中的主要影响因素：加成温度、加成时间、缩聚温度、缩聚时间、凝胶温度、烘干温度、脲醛比，按以上7个因素三水平设计正交实验表，分别考察各个因素对其性能的影响，并确定其合成工艺条件，具体实验方案见表1和表2；表1因素-水平表表2正交实验设计表L18（37）根据正交实验所得结论，对每个因素安排单因素五水平实验，具体方案见表3；表3优化实验设计通过优化实验得出最佳工艺条件，进行三次重复实验，验证了最佳工艺的可靠性。对制备出来的含铁锰铜锌高分子缓释肥的测试工艺，包括以下步骤：（1）红外光谱分析：通过红外光谱测试对含铁锰铜锌高分子缓释肥的结构进行表征；（2）凝胶渗透色谱分析：含铁锰铜锌高分子缓释肥的凝胶渗透色谱分析。在进行红外光谱分析时，从图1中可以看出，在1392cm-1出现O-H吸收峰，在3346cm-1处出现-NH-的吸收峰，在1440cm-1处出现-CH2-吸收峰，在1255cm-1处出现P=O的吸收峰，在1138cm-1处出现C-N键的伸缩振动吸收峰，在949cm-1处出现P-N键的伸缩振动吸收峰，表明磷酸二氢盐与脲醛缩聚物进行了反应，在1654cm-1处出现-(C=O)-NH-的吸收峰，表明该分子中-C=O-NH-的存在；通过红外谱图定性验证了合成的含铁锰铜锌高分子缓释肥中特征结构单元的存在；表1含铁锰铜锌高分子缓释肥的凝胶渗透色峰表由表1可知，含铁锰铜锌高分子缓释肥的数均分子量Mn=6920道尔顿，重均分子量Mw=23700道尔顿，Z均分子量Mz=71900道尔顿，Z+1均分子量Mz+1=92717道尔顿，多分散性系数为3.9121097；从含铁锰铜锌高分子缓释肥的重均分子量和数均分子量大小及多分散性系数可以看出含铁锰铜锌高分子缓释肥的分子量分布主要集中在大分子部分，从图2中可以看出含铁锰铜锌高分子缓释肥的峰形较为尖锐，所以可以确定其结构是以线型结构为主的。综上所述所合成的含铁锰铜锌高分子缓释肥确实是一种高分子物质。本专利技术与现有技术相比，具有的技术效果为：（1）通过七因素三水平正交实验对含铁锰铜锌高分子缓释肥的合成工艺进行了研究，以冷水溶解度为评价指标时得出的各因素影响产物溶解度的主次关系为：尿醛比>烘干温度>加成温度>凝胶温度>缩聚时间>缩聚温度>加成时间；初步反应条件为：烘干温度100℃，尿醛比1.2，加成温度50℃，加成时间40min，缩聚温度70℃，缩聚时间40min，凝胶温度90℃，此时产物冷水溶解度为35.3%，热水溶解度为65.6%；以热水溶解度为评价指标时，确定的各因素影响产物溶解度的主次关系为：U/F>凝胶温度>烘干温度>加成温度>加成时间>缩聚时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，（1）在小烧杯中加入1.5g磷酸和0.0375g锌粉，搅拌溶解，制得A组分；（2）在250mL烧杯中加入50mL蒸馏水，加入1.250g硫酸亚铁、0.525g硫酸锰和0.108g硫酸铜晶体，调节pH为10，静置，过滤，制得B组分；（3）将B组分加入到A组分中，制得产物C；（4）在圆底烧瓶中加入一定摩尔比的尿素和甲醛，调节pH值为8，在T1℃（加成温度）下反应t1min（加成时间），然后将温度调节至T2℃（缩聚温度），反应时间t2min（缩聚时间），加入产物C，调节温度到T3℃（凝胶温度），继续反应，直至体系变粘停止反应，在温度为T4℃（烘干温度）烘箱中烘干至恒重即得含铁锰铜锌高分子缓释肥。
【技术特征摘要】
1.一种含铁锰铜锌高分子缓释肥的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，（1）在小烧杯中加入1.5g磷酸和0.0375g锌粉，搅拌溶解，制得A组分；（2）在250mL烧杯中加入50mL蒸馏水，加入1.250g硫酸亚铁、0.525g硫酸锰和0.108g硫酸铜晶体，调节pH为10，静置，过滤，制得B组分；（3）将B组分加入到A组分中，制得产物C；（4）在圆底烧瓶中加入一定摩尔比的尿素和甲醛，调节pH值为8，在T1℃（加成温度）下反应t1min（加成时间），然后将温度调节至T2℃（缩聚温度），反应时间t2min（缩聚时间），加入产物C，调节温度到T3℃（凝胶温度），继续反应，直至体系变粘停止反应，在温度为T4℃（烘干温度）烘箱中烘干至恒重即得含铁锰铜锌高分子缓释...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾勇，
申请(专利权)人：曾勇，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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