一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法技术

本发明专利技术公开一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，本发明专利技术具有原材料廉价易得、制备过程环境风险小、表面抗污染和耐氯性能强等优势，通过对其进行掺杂等改性，还可以较为方便的调节亲水性，增大水通量，提高应用过程的经济效益的有益效果。

Preparation of a Modified Graphite Phase Carbon Nitride Nanofiltration Membrane

The invention discloses a preparation method of modified graphite phase carbon nitride nanofiltration membrane, which has the advantages of low cost and easy availability of raw materials, low environmental risk in preparation process, strong surface anti-pollution and chlorine resistance. By doping and other modifications, hydrophilicity can be easily adjusted, water flux can be increased, and economic benefits of application process can be improved.

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法
本专利技术属于膜分离
，特别涉及一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法。
技术介绍
纳滤是近年来发展起来的一种新型膜分离技术，是介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动膜分离过程。纳滤膜的孔径一般在数纳米尺度范围。纳滤膜广泛应用于含有机污染物污水处理、食品行业果汁等的浓缩、制药行业药物浓缩、染料生产的脱盐及纯化等多种分离领域。目前比较成熟的纳滤膜材料主要有芳香聚酰胺、磺化聚醚砜、聚哌嗪酰胺等。而这些有机高分子材料，原材料价格较高且不易得到，制备过程中存在一定的环境污染的风险。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的技术问题，提供一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，具有原材料廉价易得、制备过程环境风险小、表面抗污染和耐氯性能强等优势，通过对其进行掺杂等改性，还可以较为方便的调节亲水性，增大水通量，提高应用过程的经济效益的有益效果。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)氧掺杂石墨相氮化碳；将一定量的三聚氰胺固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以一定升温速率在静止空气氛围中加热到一定温度后，维持一定时间，之后以一定降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入一定量的水，加热到一定温度反应；(3)将得到的固体进行超声处理；用去离子水配制成一定量的分散液，倒入抽滤瓶中，选用基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。作为优选，在步骤(1)中，三聚氰胺固体的用量为1-10g；升温速率为1-5℃/min，加热后的温度为450-650℃，维持时间为2-10h，降温速率为1-5℃/min。作为优选，在步骤(2)中，加入的水的量为容积的70％；加热温度为120-180℃。作为优选，在步骤(3)中，配制成的分散液为100ml，且其质量分数为1％-10％，基膜选用孔径200-500nm的阳极氧化铝或聚丙烯微滤膜。一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)硫掺杂石墨相氮化碳；将一定比例的硫脲与三聚氰胺混合固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以一定升温速率在静止空气氛围中加热到一定温度后，维持一定时间，之后以一定降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入去离子水，并超声处理；(3)用去离子水配制成一定量的分散液，倒入抽滤瓶中，选用基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。作为优选，在步骤(1)中，硫脲质量百分比不低于10％；升温速率为1-5℃/min，加热后的温度为450-650℃，维持时间为2-10h，降温速率为1-5℃/min。作为优选，在步骤(3)中，配制成的分散液为100ml，且其质量分数为1％-10％，基膜选用孔径200-500nm的阳极氧化铝或聚丙烯微滤膜。与现有技术相比，本专利技术所具有的有益效果是：本专利技术具有原材料廉价易得、制备过程环境风险小、表面抗污染和耐氯性能强等优势，通过对其进行掺杂等改性，还可以较为方便的调节亲水性，增大水通量，提高应用过程的经济效益的有益效果。附图说明图1为本专利技术的氧掺杂石墨相氮化碳示意图；图2为本专利技术的硫掺杂石墨相氮化碳示意图；图3为本专利技术的改性石墨相氮化碳片层透射电子显微镜照片；图4为本专利技术的纳滤膜扫描电镜照片(截面)；图5为本专利技术的改性石墨相氮化碳片层X射线衍射谱。具体实施方式为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本专利技术作详细说明。实施例一：一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)氧掺杂石墨相氮化碳；将2g三聚氰胺固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以3℃/min升温速率在静止空气氛围中加热到480℃后，维持4h，之后以3℃/min降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入70％容积的水，加热到140℃反应；(3)将得到的固体进行超声处理；用去离子水配制成100ml质量分数为3％的分散液，倒入抽滤瓶中，选用孔径350nm的阳极氧化铝微滤膜基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。实施例二：一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)氧掺杂石墨相氮化碳；将8g三聚氰胺固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以4℃/min升温速率在静止空气氛围中加热到620℃后，维持7h，之后以4℃/min降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入70％容积的水，加热到165℃反应；(3)将得到的固体进行超声处理；用去离子水配制成100ml质量分数为7％的分散液，倒入抽滤瓶中，选用孔径460nm的聚丙烯微滤膜基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。实施例三：一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)硫掺杂石墨相氮化碳；将硫脲质量百分比为10％的硫脲与三聚氰胺混合固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以1℃/min升温速率在静止空气氛围中加热到450℃后，维持2h，之后以1℃/min降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入去离子水，并超声处理；(3)用去离子水配制成100ml质量分数为1％的分散液，倒入抽滤瓶中，选用孔径200nm的聚丙烯微滤膜基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。实施例四：一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，包括以下步骤：(1)硫掺杂石墨相氮化碳；将硫脲质量百分比为30％的硫脲与三聚氰胺混合固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以5℃/min升温速率在静止空气氛围中加热到640℃后，维持9h，之后以5℃/min降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入去离子水，并超声处理；(3)用去离子水配制成100ml质量分数为9％的分散液，倒入抽滤瓶中，选用孔径480nm的阳极氧化铝微滤膜基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。实施例五：不同硫脲百分比制得的膜的接触角(亲水性)实施例六：以万分之一(质量分数)次氯酸钠溶液为模拟活性氯水体，浸泡待测膜，一定时间后取出并测定水通量。与初始状态相比，8h内下降程度在10％以内，说明其耐氯性能和稳定性良好。以上通过实施例对本专利技术进行了详细说明，但所述内容仅为本专利技术的示例性实施例，不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。本专利技术的保护范围由权利要求书限定。凡利用本专利技术所述的技术方案，或本领域的技术人员在本专利技术技术方案的启发下，在本专利技术的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利技术的专利涵盖保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧掺杂石墨相氮化碳；将一定量的三聚氰胺固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以一定升温速率在静止空气氛围中加热到一定温度后，维持一定时间，之后以一定降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入一定量的水，加热到一定温度反应；(3)将得到的固体进行超声处理；用去离子水配制成一定量的分散液，倒入抽滤瓶中，选用基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧掺杂石墨相氮化碳；将一定量的三聚氰胺固体置于加盖的坩埚中，将坩埚放入马弗炉，以一定升温速率在静止空气氛围中加热到一定温度后，维持一定时间，之后以一定降温速率冷却至室温；(2)将取出后的所得固体用研钵研细，加入到聚四氟乙烯水热反应釜中，并加入一定量的水，加热到一定温度反应；(3)将得到的固体进行超声处理；用去离子水配制成一定量的分散液，倒入抽滤瓶中，选用基膜，以真空泵抽干水分即得改性石墨相氮化碳材料纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，三聚氰胺固体的用量为1-10g；升温速率为1-5℃/min，加热后的温度为450-650℃，维持时间为2-10h，降温速率为1-5℃/min。3.根据权利要求1所述的一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入的水的量为容积的70％；加热温度为120-180℃。4.根据权利要求1所述的一种改性石墨相氮化碳材料纳滤膜制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，配制成的分...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄冠博，
申请(专利权)人：天津淼宇科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12