The invention provides a dual-function preparation method of cobalt sulfide and nitrogen-doped carbon composite array electrode. The basic cobalt salt needle array in-situ electrode is prepared by chemical bath deposition method. After annealing in air, a Co3O4 array is formed, and then a CoS2 array is formed by annealing in sulphur atmosphere. Polydopamine was then annealed in a protective atmosphere after dopamine was grown on the surface of the above-mentioned Co3O4 or CoS2 arrays. During this reaction, polydopamine was transformed into nitrogen-doped carbon material, and Co3O4 or CoS2 was transformed into Co9S8 Co4S3 in sulfur or inert gas atmosphere. The product obtained by the technical scheme of the present invention has excellent electrocatalytic oxygen reduction (ORR) performance due to a variety of high electrocatalytic active sites, including nitrogen doping active sites in carbon materials and other lattice defects resulting therefrom; Co9S8 Co4S3 has good electrocatalytic oxygen evolution reaction (OER) performance; and Co9S8 Co4S3 has strong interface coupling effect with carbon materials. The formed interface also has excellent electrocatalytic properties of OER and OER.
【技术实现步骤摘要】
一种硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法
本专利技术涉及原位电极及其制备,属于能量存储和转换材料与器件领域。
技术介绍
全球能源需求的增长和传统不可再生燃料的危机正在鼓励对高效低成本的替代能源如燃料电池,空气电池和金属氧电池的研究。氧电化学(ORR/OER)是一种在不排放温室气体的情况下生产清洁能源的杰出技术。然而,由于需要高于标准反应电位(1.23V)的大过电位,水电解析氧的效率受到限制。为了最大限度地减少两个电极的过电位,并利用风能和太阳能发电来分解水是一项具有挑战性的任务。氧电化学的效率很大程度上取决于电催化剂的组成和性质。到目前为止,已发现Pt,Ru,Ir和其他贵金属材料是有效的双功能催化剂,应用于氧电化学ORR/OER)领域。然而,由于它们成本高昂且资源缺乏,导致它们作为商业电催化剂的综合用途受到限制。近年来,基于钴的一些化合物引起人们广泛关注,钴的硫化物或氧化物具有优异的OER性能,但是其ORR性能不突出,所以将其与碳材料形成复合物,这样可以显著提高其ORR性能。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术的目的是提供一种硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,该方法具有设备要求低、所需原料成本低廉、反应条件易于控制、生产工艺简单、所形成的产品一致性好,环境污染小等优点,可用于OER和ORR的双功能电催化剂,对于原位电极的批量生产有重大意义。为此,本专利技术提供了一种化学浴-退火制备氧化钴或硫化钴阵列电极,在聚合沉积聚多巴胺后于硫气氛或惰性气体气氛下退火制备出强界面耦合的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极,包括如下步骤:第一步、在室温下,将氯化钴和尿素溶于去离 ...
【技术保护点】
1.一种硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:(1)将氯化钴与尿素溶于去离子水中,利用化学浴沉积方法在导电基底上生长碱式钴盐阵列,再将碱式钴盐阵列于空气中退火形成针状氧化钴阵列,再于硫气氛中退火形成二硫化钴阵列;(2)将多巴胺在弱碱性缓冲液中聚合到上述生长有氧化钴的阵列或二硫化钴的阵列的基底上后于硫气氛或惰性气氛下退火,即可得到双功能的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的电极。
【技术特征摘要】
1.一种硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:(1)将氯化钴与尿素溶于去离子水中,利用化学浴沉积方法在导电基底上生长碱式钴盐阵列,再将碱式钴盐阵列于空气中退火形成针状氧化钴阵列,再于硫气氛中退火形成二硫化钴阵列;(2)将多巴胺在弱碱性缓冲液中聚合到上述生长有氧化钴的阵列或二硫化钴的阵列的基底上后于硫气氛或惰性气氛下退火,即可得到双功能的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的电极。2.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,其特征在于,所述的溶液中氯化钴浓度为50~200mM,尿素质量分数为3~10%。3.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,其特征在于,化学浴沉积时间为1~6h,水浴温度为70~100℃。4.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法,其特征在于,...
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