一种制备高纯低聚木糖的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯低聚木糖的方法，首先使用活性炭对黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液进行吸附处理，固液分离后得到提纯液Ⅰ；然后利用强酸性阳离子交换树脂吸附提纯液Ⅰ中的单糖；将吸附后得到的提纯液Ⅱ与有机溶剂混合，经过纯化萃取处理去除杂质，将除杂后得到的低聚木糖溶液进行浓缩结晶后得到高纯度低聚木糖。本发明专利技术以黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液为原料，依次经过活性炭脱色、吸附，强酸性阳离子交换树脂吸附以及有机溶剂纯化萃取处理等步骤，制备得到了纯度大于95％的高纯度低聚木糖，实现了对资源的充分利用，具有良好的经济效益和应用前景。

A Method for Preparing High Purity Xylooligosaccharides

The invention relates to a method for preparing high-purity xylo-oligosaccharides. Firstly, the solution after lignin removal from black liquor or plant extract is adsorbed by activated carbon, and the purified liquid I is obtained after solid-liquid separation; then, the monosaccharide in the purified liquid I is adsorbed by strong acid cation exchange resin; the purified liquid II after adsorption is mixed with organic solvent, and then purified and extracted. After removing impurities, the xylo-oligosaccharide solution obtained after removing impurities was concentrated and crystallized to obtain high purity xylo-oligosaccharide. The high purity xylo-oligosaccharides with purity more than 95% are prepared by using black liquor or or plant extract solution after lignin removal as raw material, followed by activated carbon decolorization, adsorption, strong acidic cation exchange resin adsorption and organic solvent purification and extraction, which realizes full utilization of resources and has good economic benefits and application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯低聚木糖的方法
本专利技术涉及涉及植物分离回收领域，具体涉及一种制备高纯低聚木糖的方法。
技术介绍
低聚木糖又称木寡糖，是由2-7个木糖分子以β-1,4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。与其他低聚糖相比，低聚木糖的的稳定性非常好，很难被人体消化酶所分解。低聚木糖可以选择性地促进肠道双歧杆菌的增殖活性，其双歧因子功能是其它聚合糖类的10-20倍，因其具有减少有毒发酵产物及有害细菌酶的产生、抑制病原菌和腹泻、防止便秘、保护肝脏功能、降低血清胆固醇、降低血压、增强机体免疫力以及抗癌等多种功效而被广泛关注。目前工业化生产低聚木糖一般使用酸水解法、酶水解法、微波降解法、热水抽提法等。产品单一且对原料的利用率较低，其中酸水解法由于对设备要求高、反应条件苛刻、生产过程易产生有害物质及产品得率低而未能有效推广。现有的低聚木糖制备一般以富含木聚糖的木质纤维为原料，以玉米芯、小麦麸皮、甘蔗渣等农作物为主，原料较为单一，限制了低聚木糖的规模化生产。传统制浆行业中，经过蒸煮后分离得到纤维原浆和蒸煮黑液，黑液直接排入江河会造成污染，一般直接继续用于燃烧发热提供热能。目前，随着对环保的压力以及对资源充分利用的需求，针对蒸煮黑液的研究越来越多。但研究重点只是将蒸煮黑液中的木质素进行回收，而针对蒸煮黑液中植物原料分离出来的半纤维素则无有效的回收提纯方法。除了制浆行业外，生物炼制等行业同样存在这样的问题，利用不同的处理方法对植物原料进行处理，将纤维素提取后得到植物提取液，如果不能对其进行高效利用，则会造成资源浪费。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种制备高纯低聚木糖的方法，以黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液为原料，制备高纯低聚木糖。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种制备高纯低聚木糖的方法，所述方法包括以下步骤：(1)使用活性炭对黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液进行吸附处理，处理结束后固液分离，得到提纯液Ⅰ；(2)利用强酸性阳离子交换树脂对步骤(1)得到的提纯液Ⅰ进行吸附洗脱处理，得到提纯液Ⅱ；(3)将步骤(2)得到的提纯液Ⅱ与有机溶剂混合，经过纯化萃取处理，得到低聚木糖溶液，将溶液进行浓缩结晶，得到高纯度低聚木糖。本专利技术所述的黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液，其中，黑液是指制浆领域任意方法蒸煮工段得到的蒸煮黑液，植物提取液是指生物炼制领域提取纤维素组分后得到的植物提取液。事实上，凡是植物组分分离领域过程中，将纤维素组分去除后，产生的处理液(黑液或植物提取液)脱除木质素后得到的溶液均适用于本专利技术，本专利技术对于得到的黑液或植物提取液以及黑液或植物提取液脱除木质素的方法并不进行特殊限定。示例性的，所述植物提取液脱除木质素后的溶液可以采用以下方法得到，但非仅限于此：将含有木质纤维的原料与甲酸或乙酸等有机酸混合后进行蒸煮，固液分离后得到纤维原浆和植物提取液，利用浓缩的方式回收植物提取液中的有机酸，然后向浓缩液中加水进行沉淀，固液分离后脱除木质素，即得到所述植物提取液脱除木质素后的溶液。本专利技术所述的高纯低聚木糖指纯度≥90％的低聚木糖。根据本专利技术，步骤(1)所述吸附处理过程中活性炭的质量为溶液的0.5-5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。本专利技术步骤(1)固液分离后得到提纯液Ⅰ和吸附后的活性炭，可以选择将吸附后的活性炭加热进行再生，然后重复进行利用。本专利技术对于步骤(2)所述强酸性阳离子交换树脂的种类并不进行具体限定，只要能达到吸附单糖的效果即可。示例性的，所述强酸性阳离子交换树脂可以为001x7、201x7/205x7、201x7、001x4、001x14、005x7、D72、D61、D001-CC、D81或NKC-9干氢树脂等，但非仅限于此。根据本专利技术，步骤(2)的具体操作为：将强酸性阳离子交换树脂清洗至中性后装柱，通入步骤(1)得到的提纯液Ⅰ，吸附其中的单糖，然后进行洗脱。示例性的，上述操作可以为：先将强酸性阳离子交换树脂用盐酸水溶液浸泡后洗至中性，再用氢氧化钠水溶液浸泡后洗至中性，装柱。在上述洗脱过程中，洗脱的温度为40-80℃，洗脱液为蒸馏水，洗脱流速为1-6mL/min，并收集洗脱液。根据本专利技术，步骤(3)所述有机溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂或酯类溶剂中的至少一种。其中，所述醇类溶剂优选为甲醇或乙醇；醚类溶剂优选为乙醚；酯类溶剂优选为乙酸乙酯或乙酸丁酯。根据本专利技术，步骤(3)所述萃取处理过程中有机溶剂和纯化液Ⅱ的质量比为(0.5-3):1，例如可以是0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举。根据本专利技术，步骤(3)所述萃取处理优选为三级萃取，即按照萃取剂添加量分三等分进行三次萃取纯化。根据本专利技术，步骤(3)所述纯化萃取处理去除杂质的具体操作为：将提纯液Ⅱ与有机溶剂的混合均匀后，在30-80℃，10-200r/min的转速下，利用有机溶剂萃取杂质。根据本专利技术，上述含有杂质的有机相经过真空蒸发后回收溶剂(有机相)后，可重复利用。根据本专利技术，步骤(3)所述浓缩结晶后得到的低聚木糖的纯度＞95％。作为优选的技术方案，本专利技术所述制备高纯低聚木糖的方法包括以下步骤：(1)使用活性炭对黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液进行吸附处理，控制活性炭的质量为溶液的0.5-5％，处理结束后固液分离，得到活性炭和提纯液Ⅰ，将所得活性炭加热进行再生，然后重复利用；(2)将强酸性阳离子交换树脂清洗至中性后装柱，通入步骤(1)得到的提纯液Ⅰ，吸附其中的单糖，然后控制温度为40-80℃、流速为1-6mL/min进行洗脱，得到提纯液Ⅱ；(3)将步骤(2)吸附单糖后得到的提纯液Ⅱ与有机溶剂混合，在30-80℃，10-200r/min的转速下，利用有机溶剂萃取杂质，采用三级萃取，萃取处理过程中控制有机溶剂和纯化液Ⅱ的质量比为(0.5-3):1，萃取杂质得到的有机相真空蒸发回收溶剂后重复利用；将除杂后得到的低聚木糖溶液浓缩结晶，得到纯度＞95％的低聚木糖。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：本专利技术以黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液为原料，首先通过活性炭进行脱色，同时吸附溶液中的重金属离子和部分大分子的有机物，减少后续提纯分离的影响；然后利用了不同性质、不同分子量的糖与金属阳离子形成配位络合物的情况不同，以及低聚木糖与其他单糖性质不同的因素来进行分离提纯；再利用有机溶剂相似相溶的原理对糖液中的含酚类物质、抽提物进行提取，进一步对低聚木糖起到除杂的作用。最终制备得到了高纯度低聚木糖，所得低聚木糖纯度大于95％，最高可达96.5％以上，实现了对资源的充分利用，具有良好的经济效益和应用前景。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。本专利技术实施例1-3中处理的原料是乙酸法处理植物纤维原料后，所得植物提取液脱除木质素后得到的溶液；实施例4中处理的原料是亚硫酸盐法制浆过程中处理植物纤维原料后，所得蒸煮黑液脱除木质素后得到的溶液。实施例5中处理的原料为植物纤维原料经本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯低聚木糖的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)使用活性炭对黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液进行吸附处理，处理结束后固液分离，得到提纯液Ⅰ；(2)利用强酸性阳离子交换树脂对步骤(1)得到的提纯液Ⅰ进行吸附洗脱处理，得到提纯液Ⅱ；(3)将步骤(2)得到的提纯液Ⅱ与有机溶剂混合，经过纯化萃取处理，得到低聚木糖溶液，将溶液进行浓缩结晶，得到高纯度低聚木糖。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯低聚木糖的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)使用活性炭对黑液或植物提取液脱除木质素后的溶液进行吸附处理，处理结束后固液分离，得到提纯液Ⅰ；(2)利用强酸性阳离子交换树脂对步骤(1)得到的提纯液Ⅰ进行吸附洗脱处理，得到提纯液Ⅱ；(3)将步骤(2)得到的提纯液Ⅱ与有机溶剂混合，经过纯化萃取处理，得到低聚木糖溶液，将溶液进行浓缩结晶，得到高纯度低聚木糖。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述吸附处理过程中活性炭的质量为溶液的0.5-5％。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将步骤(1)吸附后的活性炭加热进行再生，然后重复利用。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)的具体操作为：将强酸性阳离子交换树脂清洗至中性后装柱，通入步骤(1)得到的提纯液Ⅰ，吸附其中的单糖，然后进行洗脱。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述洗脱的温度为40-80℃，洗脱流速为1-6mL/min。6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂或酯类溶剂中的至少一种；优选地，步骤(3)所述萃取处理过程中有机溶剂和纯化液Ⅱ的质量比为(0.5-3):1；优选地，步骤(3)所述萃取处理为三级萃取。7.如权利要求1-6任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿哲，闵渝，刘运思，甘梓峰，
申请(专利权)人：广州楹鼎生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44