一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法技术

一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，首先利用熔盐法制备氧化物前驱体，将前驱体分散到Pt的水溶液中，在紫外光的照射下，在前驱体的表面形成粒径小且分布比较均匀的Pt纳米粒子，在高温下煅烧调控Pt纳米粒子的价态，冷却后得到不同氧化状态的单分散Pt纳米粒子，本发明专利技术具有工艺简单和无污染等优点，制备的Pt纳米粒子的特点在于粒径较小、分散单一且均匀、氧化状态可调控，附着在氧化物前驱体上，可用于纳米电子及催化领域。

A method for preparing monodisperse Pt nanoparticles on oxide substrates

A method for preparing monodisperse Pt nanoparticles on oxide substrates is described. First, oxide precursors are prepared by molten salt method. The precursors are dispersed into Pt aqueous solution. Under ultraviolet irradiation, small and uniformly distributed Pt nanoparticles are formed on the surface of the precursors. The valence state of Pt nanoparticles is controlled by calcination at high temperature, and different oxidation states are obtained after cooling. Monodisperse Pt nanoparticles have the advantages of simple process and pollution-free. The prepared Pt nanoparticles are characterized by small particle size, single and uniform dispersion, adjustable oxidation state, adherence to oxide precursors, and can be used in the field of nanoelectronics and catalysis.

【技术实现步骤摘要】
一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法
本专利技术涉及纳米电子及催化
，特别涉及一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法。
技术介绍
金属纳米粒子具有独特的物理化学性能，并且在催化、光电子器件、磁性材料、涂层材料等领域具有广泛的应用前景，因此它的制备得到了广泛的研究。但由于金属纳米粒子的尺寸对其物理化学性质具有较大影响，一般来说缩小金属纳米颗粒的尺寸不仅可以使其物理化学性能得到优化，而且可以节约成本。已报导的制备单分散金属纳米粒子的方法大多需要添加化学还原剂或者高温条件，但是到目前为止，在室温下通过光化学方法制备单分散金属纳米粒子的相关报道较为少见。此外，金属纳米粒子的氧化状态对其物理化学性质也具有较大影响，已报导的对金属纳米粒子的研究大多集中在研究零价金属纳米颗粒的理化性质，而有关于金属纳米粒子氧化状态对其物理化学性质的影响研究很少。光化学方法在制备金属纳米粒子方面具有一些优势，如：反应条件温和在室温下就能进行；只通过光照就能实现，绿色环保。但目前通过光化学方法制备金属纳米粒子的过程，一般都是通过使用化学还原剂或者高温条件来实现金属盐的还原，如：可通过用硼氢化钠还原AuCl3·HCl·4H2O水溶液来制备金纳米粒子、通过热高压过程还原PtCl4·2HCl·4H2O来制备铂纳米粒子。此外，一般制备金属纳米粒子在比表面积较大的氧化物基底上较为容易，但是在比表面积较小的氧化物基底上制备单分散的金属纳米粒子的报导很少。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，能够在室温下通过光照实现Pt纳米粒子在比表面积较小的氧化物表面的均匀生长，具有工艺简单、无污染的特点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，步骤如下：步骤1：通过熔盐法和高温固相法制备氧化物前驱体；步骤2：将氧化物前驱体加入Pt的水溶液中，得到含氧化物前驱体溶液；步骤3：用紫外光照射步骤2所得含氧化物前驱体溶液，同时用磁搅拌子搅拌溶液；步骤4：光化学反应结束后经过过滤、洗涤、干燥后在前驱体表面上获得单分散Pt纳米粒子；步骤5：将步骤4所得单分散Pt纳米粒子在300℃、400℃和500℃条件下分别煅烧3h，冷却后得到不同氧化状态的单分散Pt纳米粒子。所述氧化前驱体为SrBi2Ta2O9。所述步骤2中Pt的来源为氯化铂、铂片、氯铂酸。所述步骤3的紫外光波长为365nm，辐照强度为20mW/cm2。所述步骤3的搅拌子转速为500转/分钟，搅拌反应时间为4小时。所述含氧化物前驱体溶液光化学反应时的温度为25℃。所述步骤4干燥的温度为60℃，干燥时间为10小时。所述煅烧时的升温速率均为2.2℃/min。所述步骤1中Pt的水溶液的质量浓度为0.025g/L，加入氧化物前驱体的质量浓度为1.25g/L。所述煅烧温度为300℃时，三种Pt价态的比例为Pt0:Pt2+:Pt4+＝49％:16％:33％；煅烧温度为400℃时，三种Pt价态的比例为Pt0:Pt2+:Pt4+＝40％:35％:28％，煅烧温度为500℃时，三种Pt价态的比例为Pt0:Pt2+:Pt4+＝21％:49％:30％。本专利技术与现有技术相比的有益效果为：本专利技术氧化前驱体SrBi2Ta2O9为铁电材料，具有优良的铁电性，在光照条件下氧化物前驱体SrBi2Ta2O9可自发发生铁电极化效应，铁电极化效应有利于金属原子在氧化物前驱体SrBi2Ta2O9表面的分散。因此，紫外光光照在氧化物前驱体SrBi2Ta2O9表面引发的铁电极化效应有利于Pt原子的分散，从而使在比表面积较小(本专利技术合成的氧化物前驱体SrBi2Ta2O9的比表面积为4.9m2/g)的氧化物前驱体SrBi2Ta2O9表面制备Pt纳米粒子得以实现。本专利技术在高温条件下煅烧单分散Pt纳米粒子可使Pt纳米粒子中的部分Pt0转化为Pt2+，Pt0与Pt2+可在催化反应中产生协同作用，有利于催化反应的进行。本专利技术能够在室温下通过光照实现Pt纳米粒子在比表面积较小的氧化物表面的均匀生长，将生成的单分散Pt纳米粒子在不同温度下煅烧得到不同氧化状态的Pt纳米粒子，具有工艺简单、无污染的特点。本专利技术制备的Pt纳米粒子的特点在于粒径较小、分散单一且均匀、氧化状态可调控，附着在氧化物前驱体上，可用于纳米电子及催化领域。附图说明图1是光化学反应后熔盐法制备SrBi2Ta2O9的透射电镜照片。图2是光化学反应后熔盐法制备SrBi2Ta2O9上面Pt纳米粒子的透射电镜照片。图3是光化学反应后熔盐法制备SrBi2Ta2O9上面Pt纳米粒子的尺寸统计图。图4是单分散Pt纳米粒子中Pt的X光电子能谱图。图5是单分散Pt纳米粒子在300℃下煅烧后Pt的X光电子能谱图。图6是单分散Pt纳米粒子在400℃下煅烧后Pt的X光电子能谱图。图7是单分散Pt纳米粒子在500℃下煅烧后Pt的X光电子能谱图。图8是单分散Pt纳米粒子在300℃、400℃和500℃下煅烧后Pt0、Pt2+和Pt4+的相对含量的变化过程图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。本实例提供一种在熔盐法制备的SrBi2Ta2O9前驱体上制备不同氧化状态的单分散Pt纳米粒子的方法，是利用光化学方法来实现Pt水溶液的Pt4+还原制备单分散Pt金属纳米粒子并利用高温煅烧法来对Pt纳米粒子的氧化状态进行调控的方法。具体步骤如下：熔盐法制备SrBi2Ta2O9样品过程：分别称取1.3104gTa2O5，0.6275gSr(NO3)2和1.3823gBi2O3，1.3185gNaCl和1.6813gKCl，在玛瑙研钵中研磨0.5h左右，使其混合均匀，然后再将研磨好的粉末放入坩埚中，利用马弗炉在850℃下空气中烧3h随炉冷却至室温，利用去离子水将NaCl和KCl溶解后，过滤、洗涤、除去NaCl和KCl，利用AgNO3检验洗涤后的溶液直到没有沉淀生成，最后在60℃的烘箱中干燥10小时。得到SrBi2Ta2O9粉末，以备下一步应用。透射电镜分析(如图1)表明SrBi2Ta2O9的表面结构为二维平面结构。光化学还原Pt4+制备单分散Pt纳米粒子：称0.5gSrBi2Ta2O9粉末加入到Pt质量浓度为0.025g/L的水溶液中，同时利用磁力搅拌器搅拌溶液(搅拌子转速在500转/分钟)，在波长为365nm的紫外光源下、辐照强度在20mW/cm2，光化学反应时的温度为25℃，搅拌反应4小时后，通过过滤、洗涤、在温度为60℃的烘箱中干燥10小时。得到1.5％-Pt/SrBi2Ta2O9粉末。透射电镜分析(如图2)表明纳米金属Pt的粒径为2纳米(nm)左右(如图3)，X光电子能谱分析(如图4)表明生成的单分散Pt纳米粒子由Pt0和Pt4+组成，两种Pt价态的比例为Pt0:Pt4+＝68％:32％。高温煅烧调控单分散Pt纳米粒子的氧化状态：称0.5g1.5％-Pt/SrBi2Ta2O9粉末；放入坩埚中。将装有0.5g1.5％-Pt/SrBi2Ta2O9粉末的坩埚在300℃下煅烧，得到1.5％-Pt/SrBi2Ta2O9-300粉末，X光电子能谱分析(如图5)表明1.5％-Pt/SrBi2Ta2O9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：通过熔盐法和高温固相法制备氧化物前驱体；步骤2：将氧化物前驱体加入Pt的水溶液中，得到含氧化物前驱体溶液；步骤3：用紫外光照射步骤2所得含氧化物前驱体溶液，同时用磁搅拌子搅拌溶液；步骤4：光化学反应结束后经过过滤、洗涤、干燥后在前驱体表面上获得单分散Pt纳米粒子；步骤5：将步骤4所得单分散Pt纳米粒子在300℃、400℃和500℃条件下分别煅烧3h，冷却后得到不同氧化状态的单分散Pt纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：通过熔盐法和高温固相法制备氧化物前驱体；步骤2：将氧化物前驱体加入Pt的水溶液中，得到含氧化物前驱体溶液；步骤3：用紫外光照射步骤2所得含氧化物前驱体溶液，同时用磁搅拌子搅拌溶液；步骤4：光化学反应结束后经过过滤、洗涤、干燥后在前驱体表面上获得单分散Pt纳米粒子；步骤5：将步骤4所得单分散Pt纳米粒子在300℃、400℃和500℃条件下分别煅烧3h，冷却后得到不同氧化状态的单分散Pt纳米粒子。2.根据权利要求1所述的一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，所述氧化前驱体为SrBi2Ta2O9。3.根据权利要求1所述的一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤2中Pt的来源为氯化铂、铂片、氯铂酸。4.根据权利要求1所述的一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤3的紫外光波长为365nm，辐照强度为20mW/cm2。5.根据权利要求1所述的一种在氧化物基底上制备单分散Pt纳米粒子的方法，其特征在于，所述步骤3的搅拌子转速...

【专利技术属性】
技术研发人员：李英宣，黄蒙蒙，惠丹屏，王传义，孙毅，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61