The invention relates to the field of fine chemical intermediates, in particular to a preparation method of 2 methyl 3,4,5 trifluorobromobenzene, an intermediate of fluorinated liquid crystal materials. The invention uses 3,4,5 trifluorobromobenzene as raw material, and obtains 2 methyl 3,4,5 trifluorobromobenzene by halomethylation and reduction, with low raw material cost, large market supply, few reaction steps, mild reaction conditions and post-treatment. Simple, the purity of the product is over 99.8%, and the yield can reach 90%. It is easy to industrialize.
【技术实现步骤摘要】
2-甲基-3,4,5-三氟溴苯的制备方法
本专利技术涉及精细化工中间体制备方法的
，更涉及2-甲基-3,4,5-三氟溴苯的制备方法领域。
技术介绍
2-甲基-3,4,5-三氟溴苯可以作为含氟液晶材料的中间体，制备新型含氟液晶材料，2-甲基-3,4,5-三氟溴苯经格氏反应、硼酸化、氧化，制成2-甲基-3,4,5-三氟苯酚，近年来在新型液晶材料上开始应用。现有技术1(3，4，5-三氟-2-甲基苯类液晶化合物的合成与性能，化学试剂，2017，39(9)，995-998)中公开了3,4,5-三氟苯酚为原料经过酚羟基保护、丁基锂/碘甲烷上甲基反应等三步反应后获得3,4,5-三氟-2-甲基苯酚，反应中涉及丁基锂试剂的使用，对于反应操作条件要求非常高。现有技术2(专利CN105967974)杨青等人以3,4,5-三氟溴苯为起始原料，以四氢呋喃为溶剂，低温下向二异丙胺中滴加正丁基锂，滴完后保温反应30min，然后继续降温，并滴加原料3,4,5-三氟溴苯，滴完后保温反应2h，反应结束后升温，再滴加硫酸二甲酯，滴完后升至室温反应30min，停止反应，经后处理后减压精馏，即得2-...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)卤甲基化：向3,4,5‑三氟溴苯和多聚甲醛中加入卤化剂进行卤甲基化反应，得到2‑卤甲基‑3,4,5‑三氟溴苯；所述氯化剂为氯化剂、溴化剂或碘化剂中的一种或几种的混合物；(2)还原：2‑卤甲基‑3,4,5‑三氟溴苯进行还原反应得到2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)卤甲基化：向3,4,5-三氟溴苯和多聚甲醛中加入卤化剂进行卤甲基化反应，得到2-卤甲基-3,4,5-三氟溴苯；所述氯化剂为氯化剂、溴化剂或碘化剂中的一种或几种的混合物；(2)还原：2-卤甲基-3,4,5-三氟溴苯进行还原反应得到2-甲基-3,4,5-三氟溴苯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的氯化剂为氯化钠、氯化钾、氯化锌、氯化铝、氯化锡中的一种或几种的混合物与酸组成的混合物；或氯化剂为氯磺酸、氯化氢、氯甲醚、双氯甲醚、氯甲基烷基醚、氯甲基三甲基硅烷、氯甲氧基乙酰氯的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的溴化剂为溴化钠、溴化钾、溴化锌中的一种或几种的混合物与酸组成的混合物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的碘化剂为碘化钠、碘化钾中的一种与酸组成的混合物。5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：张星，邵鸿鸣，林娇华，余波，胡杰，
申请(专利权)人：浙江永太科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。