一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法技术

本发明专利技术涉及了一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，在2:17型钐钴永磁材料制备工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带抗氧化层的2:17型高温抗氧化钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。在高温大气环境下的长时间氧化，永磁体的磁性能几乎没有损失。

A Samarium-Cobalt Permanent Magnet Material with High Temperature Oxidation Resistance 2:17 and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法
本专利技术涉及一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，更特别的说，是指一种表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，是指在2:17型钐钴永磁材料制备工艺中，加入表面渗工艺，制备出表面带有渗层的2:17型钐钴永磁体，提高其高温抗氧化性能的方法。
技术介绍
航空、航天、电子等领域对500℃甚至更高温度环境下高矫顽力高磁能积永磁材料的需求日益迫切，具有高居里温度、高饱和磁化强度、高磁晶各向异性以及高温度稳定性的2:17型钐钴永磁材料成为高温永磁材料的首选对象。2:17型钐钴永磁材料在低于300℃的大气环境下长时间服役时，磁性能较为稳定；但是，当服役温度提升到500℃时，高温有氧环境中永磁体表面就会发生氧化而导致磁性能的不可逆损失，进而影响其在高温环境中的服役寿命。目前2:17型钐钴永磁材料通常采用的抗氧化方法主要是表面电镀镍技术，其对制备完成的永磁体，后续通过一系列化学镀液的处理工艺，进行表面电镀镍，工艺复杂。而且环保对电镀发展的限制越来越严苛，镀液难以处理会造成环境污染；此外，对于大尺寸的永磁体进行表面电镀也较为困难。迫切需要简单有效而且无环境污染高温永磁材料抗氧化制备技术。
技术实现思路
本专利技术技术解决问题：克服2:17型钐钴永磁材料在高温有氧环境的氧化问题，以及避免电镀技术的不足，提供一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及制备方法，将抗氧化技术与高温钐钴永磁合金的热处理工艺有机结合，通过在2:17型钐钴永磁材料制备工艺流程的时效处理工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。本专利技术是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，所涉及的钐钴永磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。优选地，所述u采用0.10～0.15。优选地，所述v采用0.08～0.10。优选地，所述w采用0.03。优选地，所述z采用7.0～7.6。本专利技术是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料的制备方法，其有如下步骤：步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；步骤2：制粉和成型将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；步骤3：烧结和固溶处理将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2～10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；步骤4：时效和表面渗处理将2～10wt％的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末、10～25wt％的Si或Sn或Al粉末和65％wt～88％wt的Al2O3粉末研磨10-20min(优选15min)混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；将固溶态钐钴永磁体放入坩埚中，四周填充表面渗处理混合粉末，密封，置于真空热处理炉内；在真空条件下，设置升温速率为5～10℃/min，开始加热，当温度升高到750～850℃时，保温5～20h；然后以0.5～1.0℃/min的速率缓慢冷却；当温度降到400～500℃时，保温5～20h后，淬火，冷却20～40min(优选30min)后取出，即得到表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体。步骤4中，所述的NaF\NH4Cl\NH4Br粉末为其中的一种或多种。步骤4中，所述的Si\Sn\Al粉末为其中的一种或多种；所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其表面的抗氧化层厚度为10～50μm。所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，其微观结构由外向内依次为外渗层、扩散层和基体。所述表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在高温500℃氧化100h后的单位表面积质量增重为0.05～0.20mg/cm2。本专利技术与现有技术相比的优点在于：(1)本专利技术在2:17型钐钴永磁材料进行时效处理的同时，进行表面渗，无额外增加的工艺步骤，制备工艺简单；(2)本专利技术制备出的永磁体表面带有的抗氧化层，厚度合适，几乎不损失永磁体本身的性能，同时具有良好的高温抗氧化性能；(3)本专利技术对环境污染较小，经过使用的表面渗处理混合粉末可以重复利用；(4)本专利技术不仅适用于形状简单的小尺寸钐钴永磁体，同样适用于大尺寸和形状复杂的钐钴永磁体。附图说明图1是本专利技术制备方法中涉及的热处理工艺的流程图；图2是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体的断面SEM照片；图3是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在高温500℃下的退磁曲线；图4是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体体在500℃下的氧化增重曲线；图5是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下氧化100h后的断面SEM照片；图6是实施例1制备出的表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体在500℃下氧化100h后在高温500℃下的退磁曲线。具体实施方法下面将结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明。为了克服2:17型钐钴永磁材料在高温有氧环境的氧化，以及避免电镀技术的不足，本专利技术将抗氧化技术与高温钐钴永磁合金的热处理工艺有机结合，通过在2:17型钐钴永磁材料制备工艺流程的时效处理工艺中，加入表面渗工艺，制备表面带有抗氧化层的2:17型钐钴永磁体，抑制高温下氧元素向永磁体内部的扩散，提高永磁体的高温抗氧化性能。本专利技术是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料及其制备方法，所涉及的钐钴永磁体具有组成式Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。。本专利技术是一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料制备方法，如下步骤：步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；步骤2：制粉和成型将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；步骤3：烧结和固溶处理将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2～10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；步骤4：时效和表面渗处理将2～10wt％的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末、10～25wt％的Si或Sn或Al粉末和65％wt～88％wt的Al2O3粉末研磨10-20min混合均匀，得到表面渗处理混合粉末；在本专利技术中，加入的NaF\NH4Cl\NH4Br一种或几种粉末能够与Si\Sn\Al一种或几种粉末反应，形成SiF4\SiCl4\SiBr4\SnF4\SnCl4\SnBr4\AlF3\AlCl3\AlBr3的一种或几种气相化合物，进而在2:1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁体的表达式为Sm(Co1‑u‑v‑wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴永磁体的表达式为Sm(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)zM，其中u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.12，w＝0.02～0.04，z＝6.8～8.3，M为Si、Sn、Al中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料，其特征在于：优选地，所述u采用0.10～0.15。优选地，所述v采用0.08～0.10。优选地，所述w采用0.03。优选地，所述z采用7.0～7.6。3.一种高温抗氧化2:17型钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按成分比配料和熔炼合金铸锭采用纯度高于99.99％的Sm、Co、Fe、Cu、Zr作为原料，按所需的成分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；步骤2：制粉和成型将铸锭破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末，将粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；步骤3：烧结和固溶处理将压坯放入真空热处理炉中，在真空条件下在1200℃～1250℃烧结0.5～2h；随后降温到1190～1220℃固溶处理2～10h后，淬火，得到固溶态的钐钴永磁体；步骤4：时效和表面渗处理将2～10wt％的NaF或NH4Cl或NH4Br粉末、10～25wt％的Si或Sn或Al粉末和65％wt～88％wt的Al2O3粉末研磨10-20min混...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋成保，徐昊，张天丽，王慧，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11