一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置及方法，属于界面化学分析测试技术领域。其安装有主顶视摄像系统，采用两次计算方程组的方式，利用3D接触角液滴高度不变的特性，使用阿莎算法，测试得到顶视条件下固体材料的真实3D接触角值，可以为3D打印、晶圆光刻蚀流程、高分子材料、先进材料的研究提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。

A Measuring Device and Method for Measuring 3D Contact Angle of Solid Material by Top View Method

【技术实现步骤摘要】
一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置及方法
本专利技术涉及一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置及方法，属于界面化学分析测试

技术介绍
接触角是表征材料物理化学性质的重要指标之一。由于材料本身客观存在的表面精糙度、化学多样性以及异构性的存在，以及被测试样品上表面的水平度问题，导致了98%甚至更高百分比的被测试固体样品表面的水滴形成的接触角轮廓通常是不规则的。目前学术界或市场上测试接触角值通常是2D条件下侧视接触角值，即通过侧视条件下测试某随机视角下的角度值。商业化的仪器中，德国Kruss以及德国Dataphysics公司等提供了顶视条件下测试固体接触角的装置。但是，其测值仅仅提供了一个轴对称假设条件下的角度值，而非360度辐射条件下不同宽度位置的接触角值。德国Kruss提供了一种顶视条件下的接触角测试装置，其核心技术是通过特殊的光路折射的方法计算得到角度值，仅能够测试3.5－75°范围的角度值，分析范围太小，无法满足绝大多数情况下固体材料物理测试的应用需求。1997年，O.I.delRıBoandA.W.Neumann，在《JOURNALOFCOLLOIDANDINTERFACESCIENCE196,136–147(1997)》文章在第138页总结了一种ADSA－D方法，提出了针对小于90度和大于90度两个不同角度时计算接触角值的方法。ADSA－D方法在小于90度采用宽度（x）作为边界条件；在大于90度时，以最大宽度（x）和体积作为边界条件，并采用最小二乘分析得到接触角值。该方法将顶视条件下的非圆形或圆形液滴轮廓最小二乘拟合圆曲线后并采用最优圆的直径作为宽度（x），最终用于分析接触角值。但是，实际应用中98%的非轴对称液滴的特殊情况下，仅单一角度值用于评估材料的物理化学性质的可靠性以及应用价值均存在不足。且，小于90度时仅以宽度（x）作为边界条件时，分析精度误差极大。大于90度时，体积的计算精度受轮廓的非轴对称性影响更大，且受最宽处遮光影响，无法直接拍摄到真正液滴位置，进而无法判断接触位置宽度的非轴对称变化。从技术实现方法以及分析接触角的过程而言，本文章的实现方法不影响作专利的创新性。本公司在专利《一种采用多棱镜折转光路的3D接触角测试装置和方法》（专利号：201710951206.6）、《一种3D接触角的测试装置和测试方法》（专利号：201510225605.5）分析提出了不同结构条件下，形成侧视情况下测试3D接触角的测试装置和方法。但是，在实际应用中无法实现高精度，多位置的一次性接触角值的测量，在应用中存在着一些不足。本公司在专利《液滴影像法界面流变测试方法和装置》（专利号201110244512.9）中提出了顶视条件下计算界面张力的公式及方法。但是，在测试3D接触角值时，由于顶视轮廓的非圆形或非轴对性，导致接触角值或表面张力的计算出现困难。因而，顶视条件下接触角的计算需要一种不同的分析技术实现。基于此，为解决接触角滞后现象导致的接触角测值误差，同时为了给精密制造如wafer制程、高精材料研究提供更为专业的评估工具，满足航空、航天、特种材料、3D打印、先进半导体、晶圆制程等领域对高精尖材料的研发的需求，提供出一种可测试3D接触角的装置和方法显得尤其迫切。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于：提供一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置及方法，它解决了固体材料由于表面粗糙度、化学多样性以及异构性导致的非轴对性液滴轮廓的3D接触角难以测量以及侧视条件下3D接触角测量精度不够、实时性以及直观性不足和在超过90度时，顶视接触角测量受最大宽度（MaxDiameter）影响无法观测到接触位置的非轴对称轮廓的问题。同时，在实施测试中，需要解决顶视条件下接触角测试的机械结构设计以及测试方法的实现等。通过本专利技术提出的装置与方法，满足高精密加工半导体行业、OLED行业以及生化行业固体材料接触角测值的高精度需求。本专利技术所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试方法，通过喷射针头在固体表面喷射一个微升级的液滴，记录下液滴的体积，将液滴的顶视轮廓捕捉成图像并保存于电脑；对液滴顶视轮廓边缘进行查找，得到边缘所有坐标点数据，记为Xn/Yn，再将所有边缘坐标点进行最小二乘优化，得到中心点位置以及以该中心点为中心360°辐射的不同的宽度值，记为xn；第一次拟合方程：将侧视镜头和侧视辅摄像机测得的探针液体的表面张力γ输入到A中方程组后，以喷射的液滴的体积值和如上最小二乘优化得到的轮廓拟合圆方程得到的宽度值xn作为边界条件，采用龙格库拉法求解如上方程组曲线，达到边界条件后，得到相应的接触角值（θ）和高度值（Z），此接触角值为最优接触角值。第二次拟合方程：利用液态探针液体的流动性特质，如上第一次最小二乘得到的高度值（Z）在沿中心360度辐射条件下形成的不同宽度xn的高度值与此高度值完全相等，以各宽度xn和高度值（Z）作为边界条件，得到各自的3D接触角值θn，通过统计方法，得到3D接触角的概率分布以及标准差。作为优选实例，对于接触角大于90度的液滴，按如下步骤进行优化；探针液体装入一个石英玻璃制成的方形容器中，将被测试固体样品旋转于该石英玻璃方形容器中，在固体材料的上喷射一个气泡并记录下体积V，此时，气泡与固体材料形成的接触角值小于90度，通过第一次拟合非轴对称顶视气泡轮廓得到接触角值与相应的高度值Z，再第二次拟合得到非轴对称顶视气泡的3D接触角值。作为优选实例，气泡形成的方式也可以用如下方式实现:将固体放置到支架上后，在固体样品的下表面形成气泡，并在固体样品的下方安装顶视主摄像机和镜头，完成超过90度的固体材料的真实3D接触角测量。一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试装置，包括底座、支架、样品台和背景光源，还包括顶视主摄像机、顶视镜头、同轴光源、镜头XY两轴调整机构、进样品XY两轴调整机构、注射系统、侧视辅摄像机和侧视镜头，所述镜头XY两轴调整机构安装在所述支架上，镜头XY两轴调整机构上安装有相配合的顶视主摄像机、顶视镜头和同轴光源，顶视镜头位于所述样品台上方，所述进样品XY两轴调整机构安装在支架上，所述注射系统安装在进样品XY两轴调整机构上，支架上还设有相配合的侧视辅摄像头和侧视镜头，所述侧视镜头位于所述样品台侧方。作为优选实例，所述支架为L型支架。作为优选实例，所述注射系统包括注射泵、微量进液器和喷射针头。作为优选实例，所述样品台包括两维水平调整样品台和XYZ三维调整样品台控制机构。本专利技术的有益效果是:安装有主侧视两组摄像系统，采用两次计算方程组的方式，利用3D接触角液滴高度不变的特性，使用阿莎算法，测试得到顶视条件下固体材料的真实3D接触角值，可以为3D打印、晶圆光刻蚀流程、高分子材料、先进材料的研究提供可靠的材料分析工具，测值精度高，操作方便，具有非常高的推广价值。附图说明图1为顶视液滴轮廓图；图2顶视液滴立体图；图3为测试装置主视图；图4为测试装置侧视图；图5为本专利技术顶视时液滴示意图；图6为采用阿莎算法测试接触角值的实例图。图中：底座1，支架2，样品台3，两维水平调整样品台31，XYZ三维调整样品台控制机构32，背景光源4，顶视主摄像机5，顶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试方法，其特征在于:通过喷射针头在固体表面喷射一个微升级的液滴，记录下液滴的体积，将液滴的顶视轮廓捕捉成图像并保存于电脑；对液滴顶视轮廓边缘进行查找，得到边缘所有坐标点数据，记为Xn/Yn，再将所有边缘坐标点进行最小二乘优化，得到中心点位置以及以该中心点为中心360°辐射的不同的宽度值，记为xn；以喷射的液滴的体积值和如上最小二乘优化得到的轮廓拟合圆方程得到的宽度值xn作为边界条件，采用龙格库拉法求解，达到边界条件后，得到相应的接触角值（θ）和高度值（Z），此接触角值为最优接触角值；利用液态探针液体的流动性特质，如上第一次最小二乘得到的高度值（Z）在沿中心360度辐射条件下形成的不同宽度xn的高度值与此高度值完全相等，以各宽度xn和高度值（Z）作为边界条件，得到各自的3D接触角值θn，通过统计方法，得到3D接触角的概率分布以及标准差。

【技术特征摘要】
1.一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试方法，其特征在于:通过喷射针头在固体表面喷射一个微升级的液滴，记录下液滴的体积，将液滴的顶视轮廓捕捉成图像并保存于电脑；对液滴顶视轮廓边缘进行查找，得到边缘所有坐标点数据，记为Xn/Yn，再将所有边缘坐标点进行最小二乘优化，得到中心点位置以及以该中心点为中心360°辐射的不同的宽度值，记为xn；以喷射的液滴的体积值和如上最小二乘优化得到的轮廓拟合圆方程得到的宽度值xn作为边界条件，采用龙格库拉法求解，达到边界条件后，得到相应的接触角值（θ）和高度值（Z），此接触角值为最优接触角值；利用液态探针液体的流动性特质，如上第一次最小二乘得到的高度值（Z）在沿中心360度辐射条件下形成的不同宽度xn的高度值与此高度值完全相等，以各宽度xn和高度值（Z）作为边界条件，得到各自的3D接触角值θn，通过统计方法，得到3D接触角的概率分布以及标准差。2.根据权利要求1所述的一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试方法，其特征在于:对于接触角大于90度的液滴，按如下步骤进行优化；探针液体装入一个石英玻璃制成的方形容器中，将被测试固体样品旋转于该石英玻璃方形容器中，在固体材料的上喷射一个气泡并记录下体积V，此时，气泡与固体材料形成的接触角值小于90度，通过第一次拟合非轴对称顶视气泡轮廓得到接触角值与相应的高度值Z，再第二次拟合得到非轴对称顶视气泡的3D接触角值。3.根据权利要求2所述的一种顶视法测试固体材料3D接触角值的测试方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：施建辉，
申请(专利权)人：上海梭伦信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31