测定碳材料中硼元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了测定碳材料中硼元素含量的方法。其中，包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC‑OES分别对待测样品和系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出碳材料中的硼含量。该方法不仅操作简便，前处理时间短，而且测定结果的偏差小，回收率高，能适用于所有碳素材料中硼元素含量的测定和分析，且测试所用辅助器材也较少。

Method for determination of boron in carbon materials

【技术实现步骤摘要】
测定碳材料中硼元素含量的方法
本专利技术属于化工领域，具体而言，涉及测定碳材料中硼元素含量的方法。
技术介绍
研究表明，在石墨、石墨烯等碳材料中掺杂其它元素可改善其物理性能和电化学性能。由于硼原子具有较强的吸电子能力，可以取代部分碳原子并且不改变其结构，所以硼掺杂碳材料在锂离子电池、催化等领域有着广泛的应用。对于碳材料来说，硼是一种非常合适的掺杂物质。硼的原子半径很接近碳原子，掺杂后不会出现很大的结构畸变；硼原子比碳原子少1个电子，通过硼的掺杂可以实现碳材料由半金属向半导体的转化，使其成为P型半导体。更为重要的是，硼的掺入可以有效地改变碳材料的电学性质，有利于制备出不同性能的优异电子器件。但目前行业内针对碳材料中多种金属和非金属的分析没有统一的方法，且对样品的处理比较繁琐。现有元素含量的测定分析方法主要是对样品通过烧灰处理后，利用四硼酸锂熔融后用3％的硝酸定容，利用原子发射光谱的原理，进行分析检测，方法繁杂且偏差较大，并且对于高纯碳材料，灰分值较低，需要灼烧大量样品才能收集到足够量的灰样；此外，硼元素受热易挥发，采用该方法测得数据偏低；最重要的是，由于加入四硼酸锂，样品中本身引入硼元素，无法得到实际样品中硼元素的含量。因此，研究一种准确性高、操作简单的硼元素含量测定分析方法是碳材料行业的迫切需求。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出测定碳材料中硼元素含量的方法。该方法不仅操作简便，前处理时间短，而且测定结果的偏差小，回收率高，能够适用于包括石墨、石墨烯、碳纳米管等所有碳素材料中硼元素含量的测定和分析，并且测试所用辅助器材也较少。根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提出了一种测定碳材料中硼元素含量的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将所述澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC-OES分别对所述待测样品和所述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述碳材料中的硼含量。根据本专利技术上述实施例的测定碳材料中硼元素含量的方法，通过将含有硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸的混合溶剂与碳材料混合并进行升温反应，可以使磷酸与硼元素形成稳定的络合物，从而有效解决由于硼元素受热挥发而导致碳材料中硼元素测量值偏低的问题；此外，该方法不需要对试样进行过滤等预处理，可以直接加入混合溶剂反应后进行定容测定，适用于包括石墨、石墨烯、碳纳米管等所有碳素材料中硼元素含量的测定和分析。由此，该方法不仅适用范围广，而且操作简便、前处理时间短，测定结果的偏差小，回收率高，并且测试所用辅助器材也较少。另外，根据本专利技术上述实施例的测定碳材料中硼元素含量的方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述混合溶剂是预先将所述硫酸、所述高氯酸和所述硝酸进行混合得到混酸，再将所述混酸和所述磷酸进行混合得到的。在本专利技术的一些实施例中，所述混合溶剂中，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为(1.4～1.8)：(3.3～3.8)：(4.0～4.5)，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为(3.5～4.0)g：15mL。由此可以进一步有利于碳材料粉末与混合溶剂反应，缩短前处理时间，并显著提高测定碳材料中硼元素含量的准确性。在本专利技术的一些实施例中，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为1.61：3.54：4.23，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为3.74g：15mL。由此可以进一步缩短对碳材料进行前处理的时间，并进一步提高测定碳材料中硼元素含量的准确性。在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，所述硫酸的浓度不低于96.0％、所述高氯酸的浓度不低于70.0％、所述硝酸的浓度不低于70.0％、所述磷酸的纯度不低于99.99％。由此可以有效促进碳材料粉末与混合溶剂的升温反应的顺利进行，从而进一步缩短前处理时间。在本专利技术的一些实施例中，所述碳材料粉末的粒径不大于60微米。由此能够进一步缩短前处理时间。在本专利技术的一些实施例中，步骤(3)中，所述加热处理是将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后预先加热至120～150℃的温度下进行反应，然后继续加热至不大于220℃进行反应直至得到所述澄清透明液。由此，可以有效避免加热处理过程中混合液喷溅。在本专利技术的一些实施例中，所述碳材料粉末与所述混酸的质量体积比为(0.1～0.2)g：15mL。由此不仅可以使混合溶剂能够充分浸透碳材料粉末，使碳材料粉末与混合溶剂充分反应，还可以提高混合溶剂的利用率。在本专利技术的一些实施例中，步骤(4)中的所述碳材料粉末与步骤(5)中的所述待测样品的质量体积比为(0.1～1)g：100mL。由此可以进一步提高测定碳材料中硼元素含量的准确性。在本专利技术的一些实施例中，步骤(5)中，按照下列步骤配制系列浓度的硼工作曲线标准液：向容量瓶中加入硼标准液和步骤(3)所需的等量所述混合溶剂，加水定容，以便分别配制得到硼浓度为0μg/L、20μg/L、100μg/L、200μg/L、1000μg/L和2000μg/L的硼工作曲线标准液。由此可以利用IPC-OES对上述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测以绘制标准曲线，并依据该标准曲线计算碳材料中硼元素的含量，从而提高检测结果的准确性。在本专利技术的一些实施例中，所述碳材料为选自石墨、石墨烯、碳纳米管、煤、活性炭或炭黑中的至少一种。根据本专利技术的第二个方面，本专利技术提出了一种测定碳材料中硼元素含量的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：预先将硫酸、高氯酸和硝酸按照质量比为1.61：3.54：4.23进行混合，得到混酸，再将磷酸和所述混酸按照质量体积比为3.74g：15mL进行混合，得到混合溶剂；将待测碳材料样品进行磨细，过筛，得到粒径不大于60微米的碳材料粉末；将0.1～1g所述碳材料粉末与所述混合溶剂于聚四氟乙烯容器中混合后置于预先加热至120～150℃的加热板上进行反应，然后继续加热至不大于220℃进行反应直至得到澄清透明液；将所述澄清透明液转移至100mL容量瓶中用超纯水定容，以便得到待测样品；配制硼浓度分别为0μg/L、20μg/L、100μg/L、200μg/L、1000μg/L和2000μg/L的硼工作曲线标准液；采用ICP-OES分别对所述待测样品和所述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述碳材料中的硼含量，其中，硼元素的检测波长为249.772nm。根据本专利技术上述实施例的测定碳材料中硼元素含量的方法，测定碳材料中的硼元素含量时不需要对试样进行过滤等预处理，不仅前处理时间短，能够快速且更为准确地测定出碳材料中的硼元素含量，而且所需的辅助器材也较少，仅需天平、锥形瓶、加热板、洗瓶和容量瓶五种器材即可实现前处理操作，可以广泛应用于包括石墨、石墨烯、碳纳米管等所有碳素材料中硼元素含量的测定和分析。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将所述澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC‑OES分别对所述待测样品和所述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述碳材料中的硼含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，包括：(1)将硫酸、高氯酸、硝酸和磷酸进行混合，以便得到混合溶剂；(2)将待测碳材料样品进行磨细，以便得到碳材料粉末；(3)将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后进行加热处理，以便得到澄清透明液；(4)将所述澄清透明液转移至容量瓶中定容，以便得到待测样品；(5)配制系列浓度的硼工作曲线标准液；(6)采用IPC-OES分别对所述待测样品和所述系列浓度的硼工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述碳材料中的硼含量。2.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶剂是预先将所述硫酸、所述高氯酸和所述硝酸进行混合得到混酸，再将所述混酸和所述磷酸进行混合得到的。3.根据权利要求2所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，所述混合溶剂中，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为(1.4～1.8)：(3.3～3.8)：(4.0～4.5)，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为(3.5～4.0)g：15mL；优选地，所述硫酸、所述高氯酸、所述硝酸的质量比为1.61：3.54：4.23，所述磷酸和所述混酸的质量体积比为3.74g：15mL。4.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸的浓度不低于96.0％、所述高氯酸的浓度不低于70.0％、所述硝酸的浓度不低于70.0％、所述磷酸的纯度不低于99.99％。5.根据权利要求1所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳材料粉末的粒径不大于60微米。6.根据权利要求2或3所述的测定碳材料中硼元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热处理是将所述碳材料粉末与所述混合溶剂混合后预先加热至120～150℃的温度下进行反应，然后继续加热至不大于220℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：于钦，李金来，郑岩，崔秀菊，刘相前，许龙妹，苏琼，
申请(专利权)人：新奥石墨烯技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13