The invention discloses a preparation method of 4 carboxyl N methylpyridine iodide, which comprises the following steps: (1) dissolving 4 pyridine carboxylic acid in acetonitrile, adding iodide alkanes at room temperature, and refluxing reaction under nitrogen protection; (2) after reaction, cooling reaction liquid reaches room temperature, filtering filter residue, and obtaining 4 carboxyl N methylpyridine iodide after treatment; 4 methylpyridine iodide is obtained. Pyridine carboxylic acid and alkyl iodide are used as basic materials to synthesize the target products in one step. The tail gas and by-products produced in the reaction process are easy to handle, simple to operate, low cost and suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种4-羧基-N-甲基吡啶碘化物的制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及一种4-羧基-N-甲基吡啶碘化物的制备方法。
技术介绍
目前高毒性的有机磷农药将逐步地淘汰，而以吡啶杂环类为代表的烟碱类杀虫剂、除草剂剂等新型农药，以其优异的特性如：显著的内吸性、广谱、高效、低毒、用量少、持效期长、安全性好、与环境相容性强等许多优点，独树一帜地在国内外得到了极大地重视。以N-甲基吡啶及其衍生物等作为中间体合成的一类新型烟碱类杀虫剂如吡虫啉等，现已发展成为世界杀虫剂中的第一大产品。专利CN102267939A公开了一种农药中间体的生产方法，具体地说是一种N-甲基吡啶氯化物的制备方法，是以吡啶、氯甲烷为原料，水为溶剂，在50～90℃、0～0.70MPa条件下反应制成N-甲基吡啶氯化物；其中吡啶、氯甲烷、水投料的摩尔配比为1∶1.05∶1.10；该技术方案采用水作为溶剂，生产成本低，产品质量好，收率高，主要原料吡啶消耗现已达到940kg/t；该技术方案具体公开的技术方案是针对于N-甲基吡啶氯化物的合成，但未公开N-甲基吡啶碘化物或其衍生物的合成方法，虽然氯与碘皆是...
【技术保护点】
1.一种4‑羧基‑N‑甲基吡啶碘化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将4‑吡啶羧酸溶于乙腈中，室温下加入碘化烷烃，并在氮气保护下回流反应；(2)反应结束后，冷却反应液至室温，过滤取滤渣，后处理后即得4‑羧基‑N‑甲基吡啶碘化物。
【技术特征摘要】
1.一种4-羧基-N-甲基吡啶碘化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将4-吡啶羧酸溶于乙腈中，室温下加入碘化烷烃，并在氮气保护下回流反应；(2)反应结束后，冷却反应液至室温，过滤取滤渣，后处理后即得4-羧基-N-甲基吡啶碘化物。2.根据权利要求1所述的一种4-羧基-N-甲基吡啶碘化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，每10ml的碘化烷烃中，加入4-吡啶羧酸的量为1.5～2.0g。3.根据权利要求1所述的一种4-羧基-N-甲基吡啶碘化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，乙腈与碘化烷烃的体积比为5/4～2/1。4.根据权利要求1所述的一种4-羧基-N-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：贠克明，尉志文，马红娟，王颖，路玉平，王显连，苏红亮，张潮，贾娟，王乐乐，王锐利，
申请(专利权)人：山西医科大学，
类型：发明
国别省市：山西,14
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