一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法，以对氨基苯磺酸为催化剂，将其代替浓硫酸，催化乙酸和乙醇的酯化反应，合成乙酸乙酯，探讨了乙醇乙酸物质的量比，催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响，并通过正交试验确定最佳合成条件。研究结果表明超声功率为500W，醇酸物质的量比为2.5:1、催化剂用量6%、反应时间90min、反应温度90℃。纯化后乙酸乙酯收率达92.4%，通过产品产品折射率的分析和红外光谱分析，产品纯度较好。

A Method of Catalytic Synthesis of Ethyl Acetate with p-Aminobenzene Sulfonic Acid

The invention discloses a method for synthesizing ethyl acetate catalyzed by p-Aminobenzene Sulfonic acid, using p-Aminobenzene Sulfonic Acid as catalyst instead of concentrated sulfuric acid, catalyzing esterification of acetic acid and ethanol to synthesize ethyl acetate, and probes into the influence of the molar ratio of ethanol to acetic acid, the amount of catalyst, reaction time and reaction temperature on the yield of the product, and determines the optimum through orthogonal test. Synthesis conditions. The results show that the ultrasonic power is 500 W, the molar ratio of alkyd to acid is 2.5:1, the amount of catalyst is 6%, the reaction time is 90 min, and the reaction temperature is 90 C. After purification, the yield of ethyl acetate was 92.4%. The purity of the product was good through the analysis of refractive index and infrared spectrum.

【技术实现步骤摘要】
一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法
本专利技术属于乙酸乙酯合成
，具体涉及一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法。
技术介绍
乙酸乙酯是一种重要化工原料和良好的有机溶剂，可用做胶黏剂、药物和有机酸的萃取剂以及水果味香料的原料等。近年来，随着经济的快速发展，国内外对乙酸乙酯的需求不断增长，而传统的以浓硫酸为催化剂直接酯化合成乙酸乙酯的工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、反应废液难处理、生产成本高等缺点。为此，研究和开发新的催化剂合成乙酸乙酯已受到人们的关注。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法，使用安全、催化活性强、热稳定性高、可再生回收循环使用、对环境无污染，合成方法符合国家的环保政策。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：乙醇和乙酸在一定的温度和催化剂作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化反应是可逆反应。为了提高酯的产率，在多数情况下，是加过量的醇，醇即做试剂，又做溶剂。本专利技术的有益效果：本专利技术选择使用安全、催化活性强、热稳定性高、可再生回收循环使用、对环境无污染的物质对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸乙酯。与磷酸、浓硫酸、氯化铁、氯化镁、邻苯二甲酸氢钾作为乙酸乙酯合成的催化剂相比，氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸乙酯效果较好。所选合成方法符合国家的环保政策，在设计过程中体现绿色化学的原则，最大限度的利用原料，减少废物的排放，从原料绿色化、化学反应遵循原子经济性、催化剂绿色技术、提高反应的选择性、溶剂的绿色化和产品的绿色化这些方面要求学生进行实验，最大限度的满足绿色要求。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的乙酸乙酯的红外谱图。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1本实施例的利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法，步骤如下：在100mL三口圆底烧瓶上装有温度计、回流冷凝管，加入一定量的乙酸、95％乙醇、对氨基苯磺酸做催化剂、沸石，其中乙醇与乙酸的物质的量之比为2.5:1，对氨基苯磺酸的用量为乙醇与乙酸总质量的6％将其固定于一定温度的超声装置的水浴中，超声功率为500W，同时计时并观察反应烧瓶内的反应现象，在90℃的条件下加热回流90min，冷却到室温；依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙等溶液洗涤，分出酯层后用无水硫酸镁干燥，改为蒸馏装置，收集74～79℃馏分，所得产物近无色透明，有果香味，平均b.p＝76.80℃。红外图如图1所示。分别考察n(乙醇):n(乙酸)、超声时间、超声温度、催化剂用量对产品收率的影响，并通过正交试验更好的确定最佳合成条件。1、n(乙醇):n(乙酸)之比对产品收率的影响取乙酸15.0g，对氨基苯磺酸的质量为反应物总质量的6％，温度90℃，反应时间45min，超声功率为500W，改变n(乙醇):n(乙酸)之比，以考察n(乙醇):n(乙酸)之比对产品收率的影响。结果见表1表1n(乙醇):n(乙酸)之比对产品收率的影响从表1可以看出，随着醇酸摩尔比的增大，乙酸乙酯的收率逐渐增大，当n(乙醇):n(乙酸)＝2.5:1时，乙酸乙酯的收率最大。因此，醇酸摩尔比控制在n(乙醇)：n(乙酸)＝2.5:1比较合适。2、催化剂用量对产品收率的影响在n(乙醇):n(乙酸)＝2.5:1，反应温度90℃，反应时间为45min，超声功率为500W，单一改变催化剂对氨基苯磺酸用量，对氨基苯磺酸的质量为反应物总质量的百分数，研究其对乙酸乙酯产品收率的影响。实验结果如表2所示。表2催化剂用量对乙酸乙酯产品收率的影响催化剂用量1.53.04.56.07.59.010.512.013.515.0产品收率/％55.275.781.986.785.985.785.586.286.986.9从表2可以看出，随着催化剂对氨基苯磺酸用量的增大，乙酸乙酯的收率逐渐增大，当对氨基苯磺酸用量为乙醇和乙酸总质量的6.0％以后，乙酸乙酯的收率基本趋于稳定，考虑到成本核算，对氨基苯磺酸用量为乙醇和乙酸总质量的6.0％比较适宜。3、反应温度对产品收率的影响在n(乙醇):n(乙酸)＝2.5:1，反应时间为45min，超声功率为500W，对氨基苯磺酸用量为乙醇和冰乙酸总质量的6.0％时，单一改变反应温度，研究其对乙酸乙酯产品收率的影响。实验结果如表3所示。表3反应温度对乙酸乙酯产品收率的影响反应温度/℃5060708090产品收率/％34.954.078.984.286.7由表3可知，随着温度的升高产品收率在逐步提高，由于受设备的影响，最高温度控制到了90℃。4、反应时间对产品收率的影响在n(乙醇):n(乙酸)＝2.5:1，反应温度90℃，超声功率为500W，对氨基苯磺酸用量为乙醇和冰乙酸总质量的6.0％时，单一改变反应时间，研究其对乙酸乙酯产品收率的影响。实验结果如表4所示。表4反应时间对乙酸乙酯产品收率的影响反应时间min153045607590105120135150产品收率/％34.675.586.787.489.892.292.292.189.988.2从表4可以看出，随着回流时间的延长，乙酸乙酯的产品收率呈现先增大后稳定的趋势；当回流时间为90min时，乙酸乙酯的收率最大，在延长反应时间，收率变化不大。考虑到生产时间周期，反应时间控制90min在比较合适。5、正交试验根据单因素试验结果，以醇酸物质的量比，催化剂用量、反应时间、反应温度4项作为考察因素，各取三水平采用正交试验方法以确定本实验最佳反应条件，并对其结果进行验证。表5正交试验设计及结果由正交试验结果可以得出最佳方案是A3B2C3D2即使用醇酸酐物质的量比为2.5:1、催化剂用量6％、反应温度90℃、反应时间90min。最佳方案为A3B2C3D2，此结果在正交实验中并没有出现，为了最终确定上面分析出的试验方案A3B2C3D2是否为最佳方案，按A3B2C3D2试验条件进行重做试验，试验结果见表6。表6重复验证试验在A3B2C3D2条件下产品收率高于单因素及正交试验中的任何一组，即醇酸物质的量比为2.5:1、催化剂用量6％、反应时间90min、反应温度90℃。说明通过正交试验得出的优化方案是可行的。6、不同催化剂对产品收率的影响在超声功率为500W，醇酸物质的量比为2.5:1、催化剂用量6％、反应时间90min、反应温度90℃条件下，选用不同的催化剂合成乙酸乙酯，实验结果见表7。表7不同催化剂对产品收率的影响催化剂种类浓硫酸磷酸氯化铁氯化镁邻苯二甲酸氢钾产品收率(％)75.167.885.286.477.8从表中可以看出，固体氯化铁、氯化镁、邻苯二甲酸氢钾作为乙酸乙酯合成的催化剂，与磷酸和硫酸相比，产品收率明显提高，但是它们的产品收率都没有超过对氨基苯磺酸作为催化剂的。7、催化剂重复使用对产品收率的影响在超声功率为500W，醇酸物质的量比为2.5:1、催化剂用量6％、反应时间90min、反应温度90℃条件下，考察对氨基苯磺酸使用次数对产品收率的影响，结果见表8。表8催化剂重复使用对产品收率的影响催化剂重复次数12345产品收率/％92.491.89本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法，其特征在于步骤如下：在100mL三口圆底烧瓶上装有温度计、回流冷凝管，加入一定量的乙酸和95%乙醇，以对氨基苯磺酸做催化剂，将其固定于一定温度的超声装置的水浴中，同时计时并观察反应烧瓶内的反应现象，加热回流一定时间，冷却到室温，依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙等溶液洗涤，分出酯层后用无水硫酸镁干燥，改为蒸馏装置，收集74~79℃馏分，得到乙酸乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种利用对氨基苯磺酸催化合成乙酸乙酯的方法，其特征在于步骤如下：在100mL三口圆底烧瓶上装有温度计、回流冷凝管，加入一定量的乙酸和95%乙醇，以对氨基苯磺酸做催化剂，将其固定于一定温度的超声装置的水浴中，同时计时并观察反应烧瓶内的反应现象，加热回流一定时间，冷却到室温，依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙等溶液洗涤，分出酯层后用无水硫酸镁干燥，改为蒸馏装置，收集74~79℃馏分，得到乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建壮，王崇景，楚红英，许华，杜凌楠，庞宏建，王哲嵘，李若琛，
申请(专利权)人：黄河水利职业技术学院，
类型：发明
国别省市：河南,41