The invention discloses a method for producing protoformate, which avoids volatilization of intermediate Dichlorocarbene decomposed by chloroform by adding a large amount of methanol in the initial solution, maintains excessive chloroform 3-10% in the reaction, ensures complete reaction of sodium methanol, ensures the stability of formate by controlling temperature less than 120 C during distillation, and adds anhydrous methanol at the later stage of distillation to make it azeotropic with original methyl ester, thereby smoothly steaming. The residual protomethyl ester in the salt is almost completely evaporated from the salt by technical means, thus guaranteeing a yield of up to 95%. The purity of the product is also greatly improved, and it will not cause environmental protection problems as waste. The production cost is low, so it has the prospect of large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种原甲酸酯生产方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种原甲酸酯的生产方法。
技术介绍
原甲酸酯产品中用途最广的是原甲酸三甲酯和原甲酸三乙酯两种产品，主要用于合成医药、农药，及其它行业作脱水剂。全球用量达数万吨。有关原甲酸酯的合成主要有如下几条路线：1〉氢氰酸法HCN+3ROH+HCl→HC(OR)3+NH4Cl见DE1812371，Swiss420100，US3258496，US3121751，DE1812371此法适合于做原甲酸三乙酯，收率高达85％，成本低，但氢氰酸来源受限，由于是剧毒品，安全要求高，副产氯化铵可能含氰化物，属危险废固物，处理难。若做原甲酸三甲酯，则难以提纯，因为副反应产生的均三嗪沸点与原甲酸三甲酯接近，不经特殊处理难以得到纯品。2〉氯仿醇钠方法CHCl3+3RONa→HC(OR)3+3NaCl醇钠通常采用醇钠的醇溶液，滴加氯仿反应，离心分离氯化钠，再对滤液进行分馏提纯，亦可采用两釜连续化反应。见DE2104206，DE919465，US3901946，DE3606472。此法优点在于只要控制滴加氯仿速度，就能控制放热反应，十分安全。缺...
【技术保护点】
1.一种原甲酸酯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：1〉、在反应釜中加入原甲酸三甲酯300～700kg、氯仿60kg、甲醇1200～800kg，搅拌均匀；2〉、维持反应釜内的温度为45～65℃，在N2保护下加入固体甲醇钠或固体甲醇钾800kg；3〉、在温60～80℃下持续滴加氯仿4～8小时，滴加总量为590kg；4〉滴加氯仿完成后，密封反应30～60min；5〉常压蒸出前馏份至釜内温达90～100℃，放出前沸物；6〉缓缓减压蒸至釜内物料达100～115℃，真空达0.08MPa，蒸汽压0.1～0.2MPa，不出料，关闭真空，吸入200L甲醇，然后再次缓慢减压蒸馏，至釜内温达1...
【技术特征摘要】
1.一种原甲酸酯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：1〉、在反应釜中加入原甲酸三甲酯300～700kg、氯仿60kg、甲醇1200～800kg，搅拌均匀；2〉、维持反应釜内的温度为45～65℃，在N2保护下加入固体甲醇钠或固体甲醇钾800kg；3〉、在温60～80℃下持续滴加氯仿4～8小时，滴加总量为590kg；4〉滴加氯仿完成后，密封反应30～60min；5〉常压蒸出前馏份至釜内温达90～100℃，放出前沸物；6〉缓缓减压蒸至釜...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑志浩，杨彬，李俊，
申请(专利权)人：宁夏佰斯特医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64
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