一种耐电解液密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐电解液密封胶及其制备方法，所述耐电解液密封胶是一种单组分胶，其中功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合。本发明专利技术所采用的功能性MDQ树脂能大幅度提高密封胶的粘接性能，微硅粉的引入能够有效减缓电解液的腐蚀速度，同时固化机理为硅氢加成，降低了挥发分的生成，其制备方法简单，易工业化生产。

An electrolyte-resistant sealant and its preparation method

The invention relates to an electrolyte-resistant sealant and a preparation method thereof. The electrolyte-resistant sealant is a one-component adhesive, in which functional MDQ resin, methyl vinyl MQ resin, hydrogen-containing silicone oil, methyl silicone oil, micro-silicon powder, white carbon black, catalyst, inhibitor and black paste are 20-30:40-50:3-8:10-15:5-10:2-8, 0.01-0.02-0.01-0.1:1, respectively. The weight ratio is mixed. The functional MDQ resin adopted by the invention can greatly improve the bonding performance of sealant, the introduction of micro-silicon powder can effectively slow down the corrosion rate of electrolyte, and the curing mechanism is hydrosilylation, which reduces the generation of volatile matter. The preparation method is simple and easy to industrialize.

【技术实现步骤摘要】
一种耐电解液密封胶及其制备方法
本专利技术涉及一种耐电解液密封胶及其制备方法，属于有机硅树脂改性领域。技术背景密封胶是指随密封形状而改变，使用时不易流淌，有一定粘接性的密封材料。是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。市场上常用的有机硅密封胶大部分为单组份，靠空气中水分进行室温硫化，固化时间长，挥发分高。随着新能源的发展，电池行业逐渐兴起，有机硅密封胶对耐电解液要求随之越来越高，传统有机硅密封胶很难满足其要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，公开了一种耐电解液密封胶及其制备方法，该封装胶中所使用的功能性MDQ树脂有效的提高了密封胶的粘接性能，微硅粉的引入能够有效提高了密封胶耐电解液腐蚀性。本专利技术所述耐电解液密封胶是一种单组分胶。其中功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合。所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5:0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中。在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3％～7％的硫酸水溶液。随后于40～60℃下反应1～2小时，升温至80～100℃蒸醇2～4小时。随后加入体系重量1～1.5倍甲苯，90～120℃下反应除水3小时。最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂，反应式为：本专利技术采取的技术方案为：(1)所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝1～5,其活性氢含量为0.30％～2.5％，25℃，粘度为15～80mPa.S；(2)所述甲基乙烯基MQ树脂，M/Q＝1.1,其乙烯基含量为1％～2.5％，25℃，粘度为8000～20000mPa.S；(3)所述苯基端含氢硅油为聚二苯基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Ph2SiO0.5)n,n＝3～6其活性氢含量为0.20％～0.4％，25℃，粘度为10～60mPa.S，链接n的数量为1～5；(4)所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(Me3SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝20～35,25℃，粘度为30～100mPa.S；(5)所述微硅粉为细度是800～1250目的粉末状；(6)所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(ViMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝200～350,其乙烯基质量分数为0.21％～1.2％；(7)所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量3000～6000ppm；(8)所述抑制剂为1-乙炔及-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种；(9)所述黑色色膏为普通硅胶色膏。所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：(10)将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5:0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中。(11)在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3％～7％的硫酸水溶液。随后于40～60℃下反应1～2小时，再升温至80～100℃蒸醇2～4小时。(12)之后加入体系重量1～1.5倍甲苯，于90～120℃下反应除水3小时。(13)最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件条件下除去溶剂，得到功能MDQ树脂。所述步骤中，搅拌采用机械搅拌，转速为120～180转/min。本专利技术制备的一种功能性MDQ树脂，能够提高传统密封胶耐粘接性能；微硅粉的引入能够有效提高密封胶耐电解液腐蚀性。具体实施方式将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、n＝3,粘度为25mPa.S的聚二苯基氢硅氧烷分别按208.33g：81g:94g:33.2g的质量加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入60g浓度为3％的硫酸水溶液，随后于40℃下反应1.5小时，升温至90℃蒸醇3小时，之后加入420g甲苯，110℃下反应除水3小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂。实施例1：依次将功能性MDQ树脂4g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。实施例2：依次将功能性MDQ树脂5g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。实施例3：依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。实施例4：依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉1g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。实施例5：依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉1.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐电解液密封胶，其特征在于，功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合；所述功能性MDQ树脂的结构为

【技术特征摘要】
1.一种耐电解液密封胶，其特征在于，功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合；所述功能性MDQ树脂的结构为其中n=1～5。2.根据权利要求1所述的耐电解液密封胶，其特征在于，所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5:0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3%～7%的硫酸水溶液，随后于40～60℃下反应1～2小时，升温至80～100℃蒸醇2～4小时，随后加入体系重量1～1.5倍甲苯，90～120℃下反应除水3小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂;所述苯基端含氢硅油为聚二苯基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Ph2SiO0.5)n,n=3～6,活性氢含...

【专利技术属性】
技术研发人员：王传萍，陈维，陈田安，
申请(专利权)人：烟台德邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37