镍粉的制造方法技术

本发明专利技术提供一种镍粉的制造方法，其特征在于，在尽可能不使用氨气或氨水的情况下，能够有效地制造高品质的镍粉。本发明专利技术的镍粉的制造方法由下述工序构成：第一工序，该工序对硫酸镍水溶液和中和剂进行混合，从而生成含有氢氧化镍的中和后浆料；第二工序，该工序在中和后浆料中混合硫酸铵水溶液从而发生络合形成反应，获得含有镍氨络合物水溶液的络合后浆料；以及还原工序，该工序使镍氨络合物水溶液与氢气接触，从而获得镍粉末和还原后溶液。另外，作为加入在中和后浆料的硫酸铵水溶液，优选重复使用由还原工序得到的络合后溶液。

Manufacturing method of nickel powder

The invention provides a method for manufacturing nickel powder, which is characterized in that high quality nickel powder can be effectively manufactured without using ammonia gas or ammonia water as far as possible. The preparation method of the nickel powder of the present invention consists of the following steps: the first step is to mix the aqueous solution of nickel sulfate and the neutralizer to produce a neutralized slurry containing nickel hydroxide; the second step is to mix the aqueous solution of ammonium sulfate in the neutralized slurry to form a complex reaction to obtain a complex slurry containing the aqueous solution of nickel ammonia complex; and the second step is to mix the neutralized slurry with the aqueous solution of ammonium sulfate. In the original process, the aqueous solution of nickel ammonia complex is contacted with hydrogen to obtain nickel powder and reduced solution. In addition, as an aqueous solution of ammonium sulfate added to neutralized slurry, it is preferable to reuse the complex solution obtained from the reduction process.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】镍粉的制造方法
本专利技术涉及一种镍粉的制造方法，尤其涉及一种从氢氧化镍中获得镍氨络合物水溶液后，通过对该镍氨络合物水溶液进行氢还原处理来制造镍粉的方法。
技术介绍
镍氨络合物水溶液可以作为有用的原料，通过进行氢还原，能够获得例如专利文献1所示的微细的镍粉等。像这样的镍氨络合物水溶液可以通过例如在硫酸镍水溶液中使用氨气或氨水来获得。在将由氨气或氨水获得的镍氨络合物水溶液作为原料使用并且通过氢还原来获得镍粉的方法中，和镍粉同时产生的硫酸根与氨结合，生成硫酸铵水溶液。因此，若不将生成的硫酸铵水溶液的硫酸根排出至体系外，则无法取得反应体系的液体的平衡，存在作为产品的镍粉的硫含量上升等的问题。作为将硫酸根排出至体系外的方法，以往已知有：使用晶析法制成硫酸铵的结晶粉末，然后分离、排出，在反应液中重新添加氨的方法；或者，在硫酸铵水溶液中添加消石灰或氢氧化钠等中和剂从而生成氨水、石膏和芒硝(硫酸钠水合物)，将硫酸根以石膏和芒硝的形态排出至体系外，另一方面，将氨水在体系内循环的方法等。然而，当采用这些方法时，存在设备投入大、以及作为悪臭物质的氨对自然环境或操作环境的影响导致风险增高等问题。另外，处理生成的含有氨的排水需要的工作量和成本也不容忽视。因此，谋求一种尽可能减少氨的使用量来制造镍氨络合物水溶液，再使用该镍氨络合物水溶液来制造镍粉的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2000-063916号公报。
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术是鉴于上述情况而提出的，目的在于，提供一种在尽可能不使用氨气或氨水的情况下，有效制造高品质的镍粉的镍粉制造方法。用于解决课题的手段本专利技术的专利技术人等为解决上述课题进行了深入地研究。其结果是，当从氢氧化镍获得镍氨络合物时，通过使用硫酸铵水溶液，能够将氨的使用量抑制到最低限度，并且有效获得高品质的镍粉，从而完成了本专利技术。具体而言，本专利技术提供以下内容。(1)本专利技术的第一专利技术是一种镍粉的制造方法，其中，其包括：第一工序，该工序对硫酸镍水溶液和中和剂进行混合，从而生成含有氢氧化镍的中和后浆料；第二工序，该工序在由所述第一工序得到的中和后浆料中混合硫酸铵水溶液从而发生络合形成反应，获得含有镍氨络合物水溶液的络合后浆料；以及还原工序，该工序使由所述第二工序得到的镍氨络合物水溶液与氢气接触，从而获得镍粉末和还原后溶液。(2)本专利技术的第二专利技术是一种镍粉的制造方法，其中，在第一专利技术中，在所述第二工序中，在与所述中和后浆料混合的硫酸铵水溶液中使用由所述还原工序得到的还原后溶液。(3)本专利技术的第三专利技术是一种镍粉的制造方法，其中，在第一或第二专利技术中，还包括：第三工序，该工序对由所述第二工序得到的所述络合后浆料进行固液分离，从而分离成镍氨络合物水溶液和络合后沉淀物，并且将所述镍氨络合物水溶液供给至所述还原工序。(4)本专利技术的第四专利技术是一种镍粉的制造方法，其中，在第一至第三专利技术的任一者中，在所述第一工序中，使用消石灰和/或氢氧化钠作为所述中和剂。(5)本专利技术的第五专利技术是一种镍粉的制造方法，其中，在第一至第四专利技术的任一者中，在所述还原工序中，在所述镍氨络合物水溶液中添加氨水，然后与所述氢气接触从而获得镍粉。专利技术的效果根据本专利技术，能够将氨的使用量抑制到最低限度，有效制造高品质的镍粉，并且在环境和成本方面能够提高生产率。附图说明图1是表示镍粉的制造方法的流程的一个实例的流程图。图2是表示在还原工序中添加氨水的方案时的镍粉的制造方法的流程的流程图。具体实施方式下面，对本专利技术的具体实施方式进行详细的说明。需要说明的是，本专利技术不限于以下的实施方式，可以在不改变主旨的范围内进行各种变更。本专利技术的镍粉的制造方法，是通过添加硫酸镍水溶液的中和剂从而生成氢氧化镍，由该氢氧化镍获得镍氨络合物的水溶液，然后，再通过对该镍氨络合物进行氢还原来制造镍粉的方法。此时，在本专利技术的镍粉的制造方法中，其特征在于，当从氢氧化镍获得镍氨络合物时，使用硫酸铵水溶液引起镍的络合形成反应。具体而言，该镍粉的制造方法包括：第一工序，对硫酸镍水溶液和中和剂进行混合，从而生成含有氢氧化镍的中和后浆料；第二工序，在中和后浆料中混合硫酸铵水溶液从而发生络合形成反应，获得含有镍氨络合物水溶液的络合后浆料；以及还原工序，使镍氨络合物水溶液与氢气接触，从而获得镍粉末和还原后溶液。接着，作为形成镍氨络合物时使用的硫酸铵水溶液，优选使用在还原工序中通过对镍氨络合物进行氢还原而生成的硫酸铵水溶液。像这样地，通过将在还原工序中进行处理而获得的硫酸铵水溶液，重复用于第二工序的镍氨络合物的形成反应，能够更有效地制造镍粉。像这样地，根据本专利技术的镍粉的制造方法，相比现有技术能够将铵的使用量抑制到最低限度，并且能够制造高品质的镍粉。而且，通过重复使用在还原工序中获得的硫酸铵水溶液来形成镍氨络合物，从而能够基于在成本和操作方面有效地处理来制造镍粉。下面，更具体地来说明本专利技术的镍粉的制造方法。图1是表示镍粉的制造方法的流程的一个实例的流程图。如图1所示，在本实施方式的镍粉的制造方法中，包括：第一工序，在硫酸镍水溶液中添加中和剂来生成氢氧化镍；第二工序，由氢氧化镍形成镍氨络合物；第三工序，从获得的浆料对镍氨络合物水溶液进行固液分离；还原工序，对镍氨络合物水溶液进行氢还原来生成镍粉。[第一工序]在第一工序中，混合硫酸镍水溶液和中和剂，生成含有氢氧化镍的中和后浆料。需要说明的是，作为中和后浆料，例如，当在中和剂中使用消石灰时，即为氢氧化镍和石膏浆料的混合后浆料；当在中和剂中使用氢氧化钠时，即为氢氧化镍的浆料。具体而言，在第一工序中，将硫酸镍水溶液定量加入例如中和反应槽中，通过在其中添加中和剂，将硫酸镍水溶液的pH调整为例如7.8～8.5左右，优选为8.0左右。通过使用该中和剂的中和处理，从硫酸镍水溶液生成氢氧化镍，从而获得含有该氢氧化镍的中和后浆料。(硫酸镍水溶液)这里，原料中所使用的硫酸镍水溶液没有特别的限定，能够使用使镍浸提后的硫酸溶液。例如，将从镍和钴的混合硫化物、粗硫酸镍、硫化镍(ニッケル濃ひ)等中选出的一种、或者多种的混合物组成的工业中间产物等含镍物；或者镍金属的废料等，通过硫酸进行溶解来作为镍浸提液，再将该镍浸提液通过进行溶剂萃取法、离子交换法、中和等浄液工序去除杂质元素来获得硫酸镍水溶液，能够使用该硫酸镍水溶液。此外，对于硫酸镍水溶液的镍浓度而言，从抑制溶解度或液量的过度增大，使能在适当规模下进行处理的观点出发，优选大致设定在100g/L～150g/L左右，优选120g/L左右。(中和剂)作为中和剂，可以使用消石灰(氢氧化钙)。另外，消石灰优选制成浆料形态来使用。具体而言，消石灰没有特别的限定，可以使用工业用的市售商品。例如，将市售的消石灰用水调节成浆料浓度为150g/L左右来使用。需要说明的是，当使用钙化合物作为中和剂时，并不限定于消石灰，例如也可以使用碳酸钙等。另外，作为中和剂，也可以使用氢氧化钠。氢氧化钠没有特别的限定，可以使用工业用的市售商品。需要说明的是，作为中和剂的氢氧化钠，从易于搬送且易于调节添加量的观点出发，优选使用水溶液的形态。除了氢氧化钠以外，可以使用氢氧化钾等的水溶性碱，还可以使用氢氧化镁或氧化镁等的溶解性碱。这些能够节省制备浆料的工作量，此外还能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍粉的制造方法，其中，其包括：第一工序，该工序对硫酸镍水溶液和中和剂进行混合，从而生成含有氢氧化镍的中和后浆料；第二工序，该工序在由所述第一工序得到的中和后浆料中混合硫酸铵水溶液从而发生络合形成反应，获得含有镍氨络合物水溶液的络合后浆料；以及还原工序，该工序使由所述第二工序得到的镍氨络合物水溶液与氢气接触，从而获得镍粉末和还原后溶液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.09.27 JP 2016-187803;2016.10.24 JP 2016-208091.一种镍粉的制造方法，其中，其包括：第一工序，该工序对硫酸镍水溶液和中和剂进行混合，从而生成含有氢氧化镍的中和后浆料；第二工序，该工序在由所述第一工序得到的中和后浆料中混合硫酸铵水溶液从而发生络合形成反应，获得含有镍氨络合物水溶液的络合后浆料；以及还原工序，该工序使由所述第二工序得到的镍氨络合物水溶液与氢气接触，从而获得镍粉末和还原后溶液。2.根据权利要求1所述的镍粉的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：高石和幸，尾崎佳智，平郡伸一，山隈龙马，土居安夫，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP