一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法，将可溶性钙盐溶于去离子水中形成溶液A；可溶性柠檬酸盐和氨基酸溶于去离子水中形成溶液B；可溶性氟化盐溶于去离子水中形成溶液C；溶液B滴加到溶液A中，搅拌形成混合液一；溶液C滴加到混合液一中，搅拌形成混合液二；混合液二反应，冷却后的反应液离心分离所得沉淀物，用去离子水和无水乙醇离心洗涤，重分散于去离子水中，得水溶性氟化钙荧光纳米晶分散液，调节分散液中的水溶性氟化钙荧光纳米晶颗粒质量分数，pH值，得氟化钙纳米颗粒荧光隐形墨水。本发明专利技术合成工艺简单；用本发明专利技术所得墨水书写的文字紫外光下激发出蓝色荧光，荧光强度高，适用于书写、喷墨打印、印章刻印等。

A preparation method of fluorescent invisible ink based on calcium fluoride nanoparticles

The invention relates to a preparation method of fluorescent invisible ink based on calcium fluoride nanoparticles. Soluble calcium salt is dissolved in deionized water to form solution A; soluble citrate and amino acid are dissolved in deionized water to form solution B; soluble fluoride is dissolved in deionized water to form solution C; solution B droplets are added to solution A to form mixed solution one by stirring; In the first step, the mixing solution is stirred to form mixing solution 2. The precipitate is separated from the cooling reaction solution by centrifugation, washed by deionized water and absolute ethanol, and then re-dispersed in deionized water. The water-soluble calcium fluoride fluorescent nanocrystalline dispersion is obtained. The mass fraction of water-soluble calcium fluoride fluorescent nanocrystalline particles in the dispersion solution is adjusted, and the pH value is adjusted to obtain the fluorescent concealment of calcium fluoride nanoparticles. Shape ink. The invention has simple synthesis process, blue fluorescence is stimulated under ultraviolet light by the ink written by the invention, and the fluorescence intensity is high, which is suitable for writing, inkjet printing, seal engraving, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法
本专利技术属于无机材料制备工艺领域，具体涉及一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法。
技术介绍
防伪墨水是针对产品防伪、重要文件防伪等需要，对隐形防伪标记、文字、图像等内容进行印刷用的墨水，按激发光区分，包括紫外防伪、红外防伪等。其中，紫外防伪墨水的应用最为广泛，其采用紫外线激发荧光材料制备，其在普通光线下不可见，只在特定的紫外光环境下才可见。目前使用的紫外线激发荧光材料多为有机颜料，其固色时间短，不利于长期存放和加密文件的使用。此外，现有的紫外防伪墨水通常需要采用传统的印刷工艺进行印刷，无法实现个性化的即时防伪打印。氟化钙是非常重要的一种无机材料，具有非常优异的生物相容性，且在紫外区段具有极佳的透过率，广泛应用于生物材料、荧光基质材料、吸附材料、仿生材料领域。目前为止，无需依赖稀土掺杂的荧光氟化钙纳米晶的鲜有报道，特别是喷墨打印用氟化钙荧光墨水的报道更是少之又少。因此，开发成本低，尺寸可控性好，形貌均一，在水中具有好的胶体分散性，易于大量生产的喷墨打印机用非掺杂氟化钙荧光墨水具有很强的现实意义。
技术实现思路
本专利技术目的旨在提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)将0.01mol可溶性钙盐溶于10g去离子水中，形成溶液A；所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙；2)将0.003‑0.02mol可溶性柠檬酸盐和0.001‑0.01mol可溶性氨基酸溶于10g去离子水中，形成溶液B；所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；所述可溶性氨基酸为正亮氨酸或精氨酸；3)将0.02‑0.021mol可溶性氟化盐溶于10g去离子水中，形成溶液C；所述可溶性氟化盐为氟化钠、氟化铵或氟化钾；4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液一；5)室温下将步...

【技术特征摘要】
1.一种基于氟化钙纳米颗粒的荧光隐形墨水的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)将0.01mol可溶性钙盐溶于10g去离子水中，形成溶液A；所述可溶性钙盐为硝酸钙或氯化钙；2)将0.003-0.02mol可溶性柠檬酸盐和0.001-0.01mol可溶性氨基酸溶于10g去离子水中，形成溶液B；所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾；所述可溶性氨基酸为正亮氨酸或精氨酸；3)将0.02-0.021mol可溶性氟化盐溶于10g去离子水中，形成溶液C；所述可溶性氟化盐为氟化钠、氟化铵或氟化钾；4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液一；5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液一中，充分搅拌15min，形成混合液二；6)将步骤5)所得混合液二转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应1-12小时后，自然冷却至室温，得到反应液；7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭军军，程诚，王金桃，刘洋，彭勇，熊焰，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42