一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，将苯酚、催化剂加入反应釜中，将温度控制在一定范围之内，加入全部甲醛使其自动连续升温，并在一定温度下加入生物提取物，最后在80～100℃下反应一段时间，待反应体系的涂4杯粘度在40℃下达到14～17s时，便结束反应，即得。本发明专利技术制备方法在低温开始反应，易控制；系统升温由原料反应放热提供，无需加热即可升温节省能源；且使用生物提取物进行改性，可减少环境污染。

A Preparation Method of Modified Phenolic Resin Adhesive for Film Paper

The invention discloses a preparation method of modified phenolic resin adhesives suitable for film paper. Phenol and catalyst are added into the reactor, the temperature is controlled within a certain range, all formaldehyde is added to make it automatically and continuously warm up, and biological extracts are added at a certain temperature. Finally, the reaction lasts for a period of time at 80-100 C, and the viscosity of four cups to be coated in the reaction system is at 40 C. When it reaches 14 to 17 seconds, the reaction will be terminated. The preparation method of the invention starts reaction at low temperature and is easy to control; the system heating is provided by the exothermic reaction of raw materials, which can save energy without heating; and the use of biological extracts for modification can reduce environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
本专利技术涉及胶黏剂制备领域，尤其涉及一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
技术介绍
2010年世界酚醛树脂产量约480万吨,其中酚醛树脂胶黏剂约占33％。酚醛树脂因其独特的网状交联分子结构,具有胶合强度高、耐水性好、耐候性好的优点。但随着石油资源的日益短缺和石油基化工原料价格上涨,人造板用酚醛树脂胶黏剂的大规模生产和应用越来越受到限制。生物提取物可部分替代苯酚制备改性酚醛树脂胶黏剂，既可降低成本、达到生物质资源高效利用的目的，并且制备的改性酚醛树脂胶黏剂游离酚等有毒残余较低，具有环保意义。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术中的上述问题，提出一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的第一个方面是提供一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，将苯酚、催化剂加入反应釜中，将温度控制在一定范围之内，加入全部甲醛使其自动连续升温，并在一定温度下加入生物提取物，最后在80～100℃下反应一段时间，待反应体系的涂4杯粘度在40℃下达到14～17s时，便结束反应，即得。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，按重量份数计，各原料用量如下：进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，按重量份数计，各原料用量如下：进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系加入所述甲醛时的温度为30～50℃。进一步优选地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系加入所述甲醛时的温度为38～45℃。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系加入所述生物提取物时的温度为50～80℃。进一步优选地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系加入所述生物提取物时的温度为60～75℃。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系反应结束时的温度为80～100℃。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，反应体系反应结束时的温度为85～95℃。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，所述催化剂为氢氧化钡、氢氧化钙、氢氧化钠中的一种或几种。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，所述生物提取物产生于木材，选自纸废弃物腐浆、浆渣、树皮、药剂废液、草末、制浆废液中的一种或几种。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，所述生物提取物不限制其存在形态，可以是固体或一定含量的液体。进一步地，所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将苯酚、催化剂先加入反应釜，搅拌；(2)当温度控制在30～50℃时，加入甲醛，开始控制其温度，使其自动升温；(3)控制反应温度升温至50～80℃，加入生物提取物和水，并使其继续升温；(4)控制反应温度升温至80～100℃，待其温度稳定后，检测其在40℃下的涂4杯粘度；(5)当粘度达到14～17s时，开始降温，结束反应，并检测其降温至40℃时的粘度。本专利技术采用上述技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：(1)本专利技术方法在低温开始反应，易控制；系统升温由原料反应放热提供，无需加热即可升温节省能源；(2)使用本专利技术制作出的酚醛树脂胶黏剂分子量小更加适用于胶膜纸浸渍使用；(3)本专利技术使用生物提取物进行改性，可以减少环境污染，对环境保护提供帮助。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本专利技术，但是下述实施例并不限制本专利技术范围。实施例1适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备(1)将10份苯酚，0.1份氢氧化钠先加入反应釜中，搅拌20min；(2)当其温度稳定在40℃时，加入20份甲醛，开水控制器温度上升，使其自动升温；(3)当其温度升至60℃时，加入5份生物提取物和10份水，并使其继续升温；(4)控制反应在50min内升至90℃，并在此温度下开始保温，并检测40℃下涂4杯粘度；(5)当其粘度在14.5s左右时，开始降温出料结束反应，最终降温至40℃时检测其粘度为17s。实施例2适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备(1)将40份苯酚，5份氢氧化钠先加入反应釜中，搅拌20min；(2)当其温度稳定在40℃时，加入100份甲醛，开水控制器温度上升，使其自动升温；(3)当其温度升至60℃时，加入40份生物提取物和30份水，并使其继续升温；(4)控制反应在50min内升至90℃，并在此温度下开始保温，并检测40℃下涂4杯粘度；(5)当其粘度在14.8s左右时，开始降温出料结束反应，最终降温至40℃时检测其粘度为17.5s。实施例3适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备(1)将50份苯酚，10份氢氧化钠先加入反应釜中，搅拌20min；(2)当其温度稳定在40℃时，加入150份甲醛，开水控制器温度上升，使其自动升温；(3)当其温度升至60℃时，加入50份生物提取物和60份水，并使其继续升温；(4)控制反应在50min内升至90℃，并在此温度下开始保温，并检测40℃下涂4杯粘度；(5)当其粘度在15.5s左右时，开始降温出料结束反应，最终降温至40℃时检测其粘度为17.3s。对比例1酚醛树脂胶黏剂的制备(1)先将50份苯酚与15份催化剂加入反应釜中，开动搅拌使釜底反应物混合均匀，然后将反应体系升温至50℃，在此温度下保温30min；(2)使用滴加泵以适当的滴加速度将第一部分甲醛14份滴入反应釜，反应体系在此温度下保温30min，之后在40min内将反应体系温度缓慢升温至80℃；(3)使用滴加泵以适当的滴加速度将第二部分甲醛50份滴入反应釜，反应体系在此温度下保温50min；(4)在80℃下保温90min；(5)使用滴加泵以适当的滴加速度将第三部分甲醛10份滴入反应釜，反应体系在此温度下保温30min；(6)将反应体系温度降低至40℃，最终降温至40℃时检测其粘度为17.5s。将上述实施例1-3制得的改性酚醛树脂胶黏剂和对比例制得的酚醛树脂胶黏剂，分别进行性能测试，测试结果如下表1所示：表1实施例40℃涂4杯粘度s实施例117实施例217.5实施例317.3对比例117.5从结果上来看，实施例与对比例粘度相差不大。但本专利技术方法在低温开始反应，易控制；系统升温由原料反应放热提供，无需加热即可升温节省能源；使用本专利技术制作出的酚醛树脂胶黏剂分子量小更加适用于胶膜纸浸渍使用；本专利技术使用生物提取物进行改性，可以减少环境污染，对环境保护提供帮助。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，将苯酚、催化剂加入反应釜中，将温度控制在一定范围之内，加入全部甲醛使其自动连续升温，并在一定温度下加入生物提取物，最后在80～100℃下反应一段时间，待反应体系的涂4杯粘度在40℃下达到14～17s时，便结束反应，即得。

【技术特征摘要】
1.一种适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，将苯酚、催化剂加入反应釜中，将温度控制在一定范围之内，加入全部甲醛使其自动连续升温，并在一定温度下加入生物提取物，最后在80～100℃下反应一段时间，待反应体系的涂4杯粘度在40℃下达到14～17s时，便结束反应，即得。2.根据权利要求1所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，各原料用量如下：3.根据权利要求1或2所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，反应体系加入所述甲醛时的温度为30～50℃。4.根据权利要求1或2所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，反应体系加入所述生物提取物时的温度为50～80℃。5.根据权利要求1或2所述的适用于胶膜纸的改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，反应体系反应结束时的温度为80～100℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，孙海强，赵吉，郑璐，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31