N phenyl maleimide was synthesized by one-step method. N phenyl maleimide was synthesized directly from aniline and maleic anhydride without adding inhibitor. Benzene solvents and catalysts were added to the reactor, maleic anhydride and cosolvent were added between 50 and 100 C, reflux at elevated temperature, then aniline was dripped until the aniline was dripped out, and then maintained for 25 to 100 minutes to obtain N phenyl maleimide reaction solution. The yield of reaction solution was over 98.5%. The product is obtained by washing, neutralizing and distilling the reaction liquid. The invention has the advantages of time saving, low energy consumption, low cost, less process, high content (up to 99.2%), simple operation and friendly environment, and is an improved version of one-step process for synthesizing N phenyl maleimide.
【技术实现步骤摘要】
一步法合成N-苯基马来酰亚胺的方法
本专利技术属于精细化工
,是一种在一步合成N-苯基马来酰亚胺的工艺基础上,提高其含量和合成效率的方法。
技术介绍
N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)是近年来兴起的一种高分子耐热改性剂,主要用于ABS、PVC、PMMA树脂和感光材料的耐热改性。目前,国外有日本大八化学公司、美国杜邦公司、德国拜尔公司等少数几家大的公司生产N-PMI。国内有浙江,湖北等地的几个厂家零星生产,一部分用来出口,另一部分在国内销售,国内外市场的产量约在8万吨以上,。由于国内N-PMI的产量不高,质量也达不到国际先进水平,因此该产品主要靠进口。近年来,由于家用电器,汽车等工业发展十分迅速,致使ABS树脂的需求大幅度增长,我国2010年ABS树脂总生产能力达到300万吨,N-PMI在耐热ABS树脂中的使用量能达到10%。另外,在PVC中加入5%~15%N-PMI,能使其具有较高的耐热性,优良的力学性能和良好的加工性能。这些都势必推动N-PMI需求的增长。N-PMI的合成方法主要有一步法、乙酐法、酯化法、共沸法还有酸氯法。目前国内外普遍采用的且工业化的方法是 ...
【技术保护点】
1.一种一步法合成N‑苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于采用苯胺和顺丁烯二酸酐一步法直接合成N‑苯基马来酰亚胺;将苯类溶剂和催化剂加至反应器中,升温至50~100℃,加入顺丁烯二酸酐和助溶剂,升温回流,然后滴加苯胺,直到苯胺滴完,再维持25~100min,得到N‑苯基马来酰亚胺反应液,将反应液经过水洗,中和,蒸馏,即得到产品。
【技术特征摘要】
1.一种一步法合成N-苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于采用苯胺和顺丁烯二酸酐一步法直接合成N-苯基马来酰亚胺;将苯类溶剂和催化剂加至反应器中,升温至50~100℃,加入顺丁烯二酸酐和助溶剂,升温回流,然后滴加苯胺,直到苯胺滴完,再维持25~100min,得到N-苯基马来酰亚胺反应液,将反应液经过水洗,中和,蒸馏,即得到产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂加入量为苯类溶剂体积量的0.005~0.18倍。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯化苯中的一种或两种的混合物。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂是三乙胺和醋酸镍、磷钨酸、乙二胺四乙酸钠盐、醋酸钠、对甲苯磺酸、2,5-...
【专利技术属性】
技术研发人员:高留冕,付春,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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