Al/NiO片状铝热剂的制备方法技术

Al/NiO片状铝热剂的制备方法，包括：提供片状可剥离金属基底；配置水热合成反应液；执行水热合成反应以在基底上获得前驱体；焙烧前驱体以在基底上形成NiO片层；最后在NiO片层上再磁控溅射纳米铝膜，从而得到片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜。本发明专利技术的铝热剂储存、携带方便，生产成本低，环境友好，燃烧放热性能优异。

Preparation of Al/NiO Flake Thermite

The preparation methods of Al/NiO sheet thermite include: providing sheet peelable metal substrate; configuring hydrothermal synthesis reaction liquid; performing hydrothermal synthesis reaction to obtain precursors on the substrate; calcining precursors to form NiO sheets on the substrate; and finally magnetron sputtering nano-aluminium film on the NiO sheet to obtain sheet Al/NiO nano energetic material composite films. The aluminium thermit of the invention has the advantages of convenient storage and carrying, low production cost, friendly environment and excellent combustion heat release performance.

【技术实现步骤摘要】
Al/NiO片状铝热剂的制备方法
本专利技术涉及一种纳米含能材料复合薄膜的制备方法。
技术介绍
传统的铝热剂只是简单混合铝粉和金属氧化物，所以铝热表面反应速率较慢，点火温度较高，实际的放热量也很低，很难满足军事等特殊工业较高要求的需要。现有的一些实验室铝热剂制备方法虽然在很多方面有所改进，但在铝热反应的传质速率、工艺设计、环境友好性、使用便利性及工业化生产等方面仍然无法令人满意。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供性能更加优良的铝热剂。根据本专利技术的第一方面，提供了一种Al/NiO片状铝热剂的制备方法，包括：提供片状金属基底；将硫酸镍和氢氧化钠以摩尔比1:2左右混合形成混合液；使用硫酸调节混合液的pH值为5-9；将调节pH值后的混合液移置入反应釜中；再在反应釜中放入基底；使反应釜温度保持150～260℃，反应12～24h，从而在基底上附着形成(浅绿色)前驱体；取出附着有前驱体的基底，并使用蒸馏水和乙醇分别对前驱体进行超声清洗；对清洗后的前驱体进行焙烧处理以在基底上形成NiO片层，其中焙烧温度为300～400℃，焙烧时间为2h；然后再将基底上形成的NiO片层冷却至室温；最后在NiO片层上再磁控溅射纳米铝膜，从而得到片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜。根据本专利技术的方法，还可以包括：对所得片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜进行真空干燥降温。之后，还可以进一步包括：从所得片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜去除或剥离金属基底。根据本专利技术的方法，还可以包括：在硫酸镍和氢氧化钠所形成的混合液加入，1,4-丁炔二醇和聚乙二醇(PEG)，其中1,4-丁炔二醇和PEG的摩尔比为1:1左右，1,4-丁炔二醇和硫酸镍的摩尔比为1:2000左右。在本专利技术中，1,4-丁炔二醇有助于提高致密度和亮度，聚乙二醇则通过改善表面的带电情况实现片状NiO的生成。在本专利技术中，优选使用PEG2000。根据本专利技术，磁控溅射参数优选为：负偏压1.6×103V、极间距0.07m、保护气体(氩气)压力0.70Pa；溅射镀覆时间为0.2～0.5h。根据本专利技术，金属基底可以为Ti片、Cu片、不锈钢片或Ni片，优选使用Ni片。根据本专利技术的第二方面，提供了一种铝热剂，由上述方法制备。本专利技术通过使用金属基底，简化了前驱体的收集工作并方便了后续加工处理和储存。本专利技术的片状金属基底还优选进一步设置有断裂线，以形成所需大小的合适片区，从而便于后续剥离金属基底。此外，根据需要，可以仅仅剥离(例如通过沿断裂线执行简单的掰断动作)所需数量的片区，从而方便剩余铝热剂的储存和携带。本专利技术还至少具有以下优点：本专利技术所制备的Al/NiO片状铝热剂纳米含能材料复合薄膜表面分布均匀，大幅提升了铝粉与氧化物的接触面积及均匀程度，几乎不存在团聚现象；本专利技术所制备的Al/NiO片状铝热剂纳米含能材料复合薄膜放热性能和燃烧性能俱佳；本专利技术操作简单，制备成本低廉，成膜速率快，非常适合工业生产；以及本专利技术工艺简单，环境友好，在工业批量生产应用中具有很大优势。附图说明图1是根据本专利技术所提供的金属基底示意图；图2(a)和图2(b)分别是根据本专利技术所制备的Al/NiO片状铝热剂的扫描电镜图和透射电镜图；图3是根据本专利技术所制备的Al/NiO片状铝热剂的DSC放热曲线图；以及图4是根据本专利技术所制备的Al/NiO片状铝热剂的燃烧火焰图。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。本领域技术人员应该理解，以下实施例只是为了更好的理解和实现本专利技术，并不用于限制本专利技术。如图1所示，本专利技术首先提供合适大小的片材基底10，例如镍片。基底10上设置或形成有断裂线11和12，以便于后续的剥离操作。本专利技术如下配置水热合成反应液：将硫酸镍和氢氧化钠以摩尔比1:2混合形成混合液，然后加入1,4-丁炔二醇和聚乙二醇(PEG)，其中1,4-丁炔二醇和PEG的摩尔比为1:1，1,4-丁炔二醇和硫酸镍的摩尔比为1:2000；再使用硫酸适当调节混合液的pH值。接下来将配置后的反应液或混合液移置入水热合成反应釜(未具体示出)中，并且还在反应釜中放入基底10。水热反应温度保持为150～260℃，反应时间为12～24h，直至在基底10上附着形成浅绿色前驱体。然后取出附着有前驱体的基底10，并使用蒸馏水和乙醇分别对前驱体进行超声清洗。接下来对前驱体进行焙烧处理以在基底10上形成NiO片层，焙烧温度为300～700℃，焙烧时间为2h。然后再将基底10上形成的NiO片层冷却至室温。执行快速冷却，例如每分钟至少降温50℃，将会显著降低铝热剂材料与基底10的结合力从而非常有利于基底10的后续剥离。接下来在NiO片层上再磁控溅射纳米铝膜，从而得到片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜。磁控溅射参数为：负偏压1.6×103V、极间距0.07m、保护气体(氩气)压力0.70Pa；溅射镀覆时间为0.2～0.5h。然后对所得片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜进行真空干燥降温。之后，还可以从所得片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜去除或剥离基底10。例如，沿断裂线11和12掰掉图1所示的右上四分之一，并将其上附着的基底剥离。本专利技术使用场发射扫描电镜(FESEM)，差式扫描量热仪(DSC)，高速摄像机等对复合薄膜产物进行表面形貌及性能研究分析表征。实施例1PEG使用PEG2000；水热反应温度保持为160℃，反应时间为12h，pH调节为7；焙烧温度350℃；溅射镀覆时间为0.2h。使用场发射扫描电镜(FESEM)，差式扫描量热仪(DSC)，高速摄像机等对复合薄膜产物进行表面形貌及性能研究分析表征。图2(a)和图2(b)分别是根据实施例1所制备的Al/NiO片状铝热剂的扫描电镜图和透射电镜图；图3是相应的DSC放热曲线图，其放热量高达1.5MJKg-1；图4则是该铝热剂的燃烧火焰图。对比例2其它同实施例1，表面活性剂改用PEG1000,相比实施例1，制备得到的NiO为不规则形状且不均匀，无法实现分布均匀的新型片状铝热剂Al/NiO的后期制备。对比例3其它同实施例1，pH调节为5。相比实施例1，所制备的Al/NiO片状铝热剂厚度稍有降低,该片状铝热剂的放热量略有下降约为1.43MJKg-1。对比例4其它同实施例1，水热反应温度保持为140℃。相比实施例1，所制备的Al/NiO片状铝热剂均匀性较差，放热受阻，此时，该片状铝热剂的放热量大大下降，放热时间也出现较大延迟。对比例5其它同实施例1，焙烧温度提升至450℃。相比实施例1，该片状铝热剂的放热量约为实例1样品的85％，此外，所制备的Al/NiO片状铝热剂出现崩裂现象，结构不稳，不利于实际使用。对比例6其它同实施例1，磁控溅射时间减半。相比实施例1，该片状铝热剂由于组分反应活性物质的计量比与实际铝热反应的摩尔比有较大偏差，因此样品中NiO出现较大的剩余和浪费，致使样品的能量输出能力大大减小，约为实例1样品的45％。如上所述，本专利技术采用在可剥离基底上水热合成NiO前驱体后再组合磁控溅射纳米铝膜，从而获得了性能优异的片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al/NiO片状铝热剂的制备方法，包括：提供片状金属基底；将硫酸镍和氢氧化钠以摩尔比1:2左右混合形成混合液；使用硫酸调节混合液的pH值为5‑9；将调节pH值后的混合液移置入反应釜中；再在反应釜中放入基底；使反应釜温度保持150～260℃，反应12～24h，从而在基底上附着形成前驱体；取出附着有前驱体的基底，并使用蒸馏水和乙醇分别对前驱体进行超声清洗；对清洗后的前驱体进行焙烧处理以在基底上形成NiO片层，其中焙烧温度为300～400℃，焙烧时间为2h；然后再将基底上形成的NiO片层冷却至室温；最后在NiO片层上再磁控溅射纳米铝膜，从而得到片状Al/NiO纳米含能材料复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种Al/NiO片状铝热剂的制备方法，包括：提供片状金属基底；将硫酸镍和氢氧化钠以摩尔比1:2左右混合形成混合液；使用硫酸调节混合液的pH值为5-9；将调节pH值后的混合液移置入反应釜中；再在反应釜中放入基底；使反应釜温度保持150～260℃，反应12～24h，从而在基底上附着形成前驱体；取出附着有前驱体的基底，并使用蒸馏水和乙醇分别对前驱体进行超声清洗；对清洗后的前驱体进行焙烧处理以在基底上形成NiO片层，其中焙烧温度为300～400℃，焙烧时间为2h；然后再将基底上形成的NiO片层冷却至室温；最后在NiO片层上再磁控溅射纳米铝膜，从而得到片状A...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎学明，郭晓刚，王琪辉，王雅丽，陶志，徐鹏，陈金，杨晟博，何苗，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50